依巴斯汀片的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品细粉适量(约相当于依巴斯汀20mg),置干燥试管中,加枸橼酸-醋酐饱和溶液(临用新配)lml,置水浴上加热1~2分钟,溶液显红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品细粉适量,加乙醇适量使依巴斯汀溶解并稀释制成每1ml中约含依巴斯汀12kg的溶液,滤过,取滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在253nm的波长处有最大吸收,在232nm的波长处有最小吸收

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含依巴斯汀1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。杂质对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见依巴斯汀有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含杂质Ⅲ不得过标示量的0.2%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(0.8%)。小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.05%)含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以盐酸溶液(0.9→1000)1000m为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取依巴斯汀对照品约25mg,精密称定,置5oml量瓶中,加乙醇适量溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。测定法照紫外-可见分光光度法(通则0401),在258nm的波长处分别测定吸光度。计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。