鉴别
(1)取本品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液溶解后分成两份,一份加碘化汞钾试液数滴,即产生白色沉淀;另一份加碘化铋钾试液数滴,即产生橙红色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
检查
其他生物碱照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每ml中约含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含4g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调节pH值至3.1±0.1)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为260nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按草乌甲素峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(2.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.lg的溶液,精密量取3m置顶空瓶中,密封。对照溶液取甲醇、三氯甲烷与苯各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含300gg、6Hg与0.2g的混合溶液,精密量取3ml置顶空瓶中,密封。色谱条件采用二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温;初温50℃维持2分钟,以每分钟10℃的速率升温至70℃,维持3分钟,再以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持3分钟;检测器温度为280℃,气化室温度为220℃,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间10分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、三氯甲烷与苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃减压干燥24小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)
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