复方卡托普利片的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品1片,研细,加水5ml,摇匀,加碱性亚硝基铁氰化钠试液适量,即显紫红色(2)取本品3片,研细,加水15ml,振摇使卡托普利溶解滤过,取滤渣烘干,置试管中,加氢氧化钠试液10ml,振摇使氢氯噻嗪溶解,滤过,取滤液3ml,煮沸5分钟,放冷,加变色酸试液5ml,置水浴上加热,应显蓝紫色。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰保留时间一致

检查

卡托普利二硫化物(卡托普利杂质I)照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于卡托普利25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声15分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液(8小时内使用)。对照品溶液取卡托普利杂质Ⅰ对照品,精密称定,加甲醇适量溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液。系统适用性溶液取卡托普利与卡托普利杂质I对照品,加甲醇适量溶解,用流动相稀释制成每1ml中各约含0.1mg与15g的混合溶液。色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.01mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈(70:25:5)(用磷酸调节pH值至3,0)为流动相;检测波长为215nm;柱温40℃;进样体积50l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,卡托普利峰与卡托普利杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于4.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与卡托普利杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过卡托普利标示量的3.0%含量均匀度取本品1片,置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使卡托普利与氢氯噻嗪溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以盐酸溶液(稀盐酸24→1000900m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取卡托普利对照品与氢氯噻嗪对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含卡托普利10μg与氢氯噻嗪6μg的混合溶液色谱条件见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片中卡托普利与氢氯噻嗪的溶出量。限度均为标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。