酸碱度取本品,加水制成每1m中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~7.5溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.60g,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取美洛西林钠适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.6mg的溶液,水浴加热5~8分钟。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.9g和磷酸氢二钾0.45g,加水溶解并稀释至1000m1)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,美洛西林峰与其相对保留时间0.93处杂质峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%)。美洛西林聚合物照分子排阻色谱法(通则0514)测定。临用新制。供试品溶液取本品0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液取美洛西林对照品约20mg,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。系统适用性溶液取蓝色葡聚糖2000适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。色谱条件用葡聚糖凝胶G10(40~120m)为填充剂;玻璃柱内径1.0~1.4cm,柱长30~40cm;以pH8.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸氢二钠溶液0.05m。l/L磷酸二氢钠溶液(95:5)]为流动相A,以水为流动相B;流速每分钟1.5mli;检测波长为254mm;进样体积100~200pl。系统适用性要求系统适用性溶液分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中,按蓝色葡聚糖2000峰计算,理论板数均不低于400,拖尾因子均应小于2.0,保留时间的比值应在0.93~1.07之间。对照溶液色谱图中主峰与供试品溶液色谱图中聚合物峰,与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。以流动相B为流动相,精密量取对照溶液连续进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。测定法以流动相A为流动相,精密量取供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图;以流动相B为流动相,精密量取对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以美洛西林峰面积计算,含美洛西林聚合物不得过0.3%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品0.3g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水3ml使溶解,密封。对照品溶液分别取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、吡啶与甲苯各适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、吡啶20g、甲苯89μg的溶液,精密量取3ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相似)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持6分钟,再以每分钟20℃的速率升温至150℃,维持8分钟;进样口温度为150℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,按甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、吡啶、甲苯的顺序出峰,各色谱峰间 的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、吡啶与甲苯的残留量均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过6.0%。可见异物取本品5份,每份各4.0g,加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品,加微粒检查用水制成每1ml中含20mg的溶液,依法检查(通则0903),每1g样品中,含10ym及10pm以上的微粒不得过6000粒,含25m及25pm以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg美洛西林中含内毒素的量应小于0.060EU。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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