性状
本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在水中易溶,在乙醇和三氯甲烷中溶解。熔点取本品,不经干燥,依法测定(通则0612),熔点为86.5~90℃。
鉴别
(1)取本品约10mg,加水5ml溶解后,加碘化铋钾试液2滴,即生成橙红色沉淀(2)取本品,加水制成每1ml中约含12g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在295nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1098图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
氯化物取本品0.15g,精密称定,加水25ml溶解后,加溴酚蓝指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显灰紫色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的C1,含氯化物应为16.5%~17.5%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸川芎嗪2mg与杂质Ⅰ对照品12mg,置同一100ml量瓶中,加甲醇2ml溶解,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(45:55)为流动相;检测波长为295nm;进样体积系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按川芎嗪峰计算不低于2000,川芎嗪峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于4.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水5ml使溶解,密封。对照品溶液取丙酮约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,维持5分钟,再以每分钟50℃的速率升温至180℃,维持2分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,理论板数按丙酮峰计算不低于1000测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,丙酮的残留量应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定水分应为16.5%~18.5%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
取本品约0.15g,精密称定,加醋酐40ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于17.27mg的C8H12N2·HCl
类别
血管扩张药。
贮藏
遮光,密封保存
制剂
盐酸川芎嗪注射液
杂质
质ICH3H10O4194.18 邻苯二甲酸二甲酯
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