鉴别
(1)取本品约0.1g,加水10ml溶解后,加藻红少许,振摇,即显浅红色,加二氯甲烷5ml,振摇,二氯甲烷层显浅红色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为2.5~4.5溶液的澄清度与颜色取本品1.75g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显色,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在390nm的波长处测定吸光度,不得过0.05。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品2.0g精密称定,精密加乙腈10ml,振摇10分钟,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,用辛烷磺酸钠溶液(取辛烷磺酸钠2.16g,加水溶解并稀释至1000ml,用冰醋酸调节pH值至3.0)稀释至刻度,摇匀对照品溶液取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含对氨基酚0.lmg与对乙酰氨基酚0.8mg的混合溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以辛烷磺酸钠溶液(取辛烷磺酸钠2.16g,加水溶解并稀释至l000ml,用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈(70:30)为流动相;检测波长为246nm;进样体积20μl。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,出峰顺序依次为对乙酰氨基酚、对氨基酚,对乙酰氨基酚峰、对氨基酚峰与相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至对氨基酚峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过0.0025%,含对乙酰氨基酚不得过0.02%,其他单个杂质峰面积乘以相对校正因子1.6后不得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚峰面积的3.2倍(0.1%),其他杂质峰面积的和乘以相对校正因子1.6后不得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚峰面积的6.4倍(0.2%),小于对照品溶液中对乙酰氨基酚峰面积0.01倍的色谱峰(峰面积乘以相对校正因子1.6)忽略不计残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5m使溶解,密封。对照品溶液分别取甲醇、乙醇、丙酮与二氯甲烷各适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5ng与二氯甲烷60μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管色谱柱;起始温度为50℃,维持7分钟,以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为150℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮与二氯甲烷的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十细菌内毒素取本品,用细菌内毒素检查用水制成每1ml中含盐酸丙帕他莫1.65mg的溶液,依法检查(通则1143),每lng盐酸丙帕他莫中含内毒素的量应小于0.050EU。(供注射用) 无菌取本品,用灭菌注射用水制成每1ml中含0.2g的溶液,经薄膜过滤法处理,依法检査(通则1101),应符合规定。供无菌分装用)
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