盐酸甲氧明的检查方法

酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.0酮胺取本品,加水溶解并稀释制成每1m1中约含1.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在347nm的波长处测定,吸光度不得过0.06。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.o05mol/L庚烷磺酸钠溶液(用0.lmol/L盐酸溶液调节pH值至3.5)-甲醇(58:42)为流动相;检测波长为226nm;进样体积20系统适用性要求理论板数按甲氧明峰计算不低于3000,甲氧明峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)。