性状
本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末;无臭本品在水、甲醇或三氯甲烷中易溶,在乙醚中不溶比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m1中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+115°至+120°。
鉴别
(1)取本品约50mg,加盐酸溶液(9→100)1ml溶解,加硫氰酸铵试液1ml、2.8%硝酸钴溶液1ml与三氯甲烷5ml,充分振摇,静置,三氯甲烷层显蓝色。(2)取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在236nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集337(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品0.20g,加水20m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.3~5.3溶液的澄清度取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清。硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较,不得更浓(0.024%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。系统适用性溶液取盐酸地尔硫蕈适量,加乙醇溶解并稀释制成每1m1中约含0.1mg的溶液,取5ml,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液2滴,充分振摇1分钟,滴加0.1mol/L盐酸溶液2滴,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( ZORBAXEclipse XDB-O18柱,4.6mm×150mm,5m或效能相当的色谱柱);以醋酸盐缓冲液(取d-樟脑磺酸1.16g,用0.1mol/L醋酸钠溶液溶解并稀释至1000m,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.2)-乙腈甲醇(50:25:25)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,地尔硫蕈峰的保留时间约为9分钟;理论板数按地尔硫蕈峰计算不低于1200;地尔硫革峰与杂质Ⅰ峰(相对保留时间约为0.65)的分离度应大于2.5测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品2.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品1.0g,置100ml凯氏烧瓶中,加硝酸5ml与硫酸2ml,烧瓶口装一小漏斗,小心加热直至发生白烟,冷却后加硝酸2ml,加热,再加硝酸2ml,加热,然后加浓过氧化氢溶液数次,每次2ml,加热直至溶液呈无色或微黄色,放冷后加饱和草酸铵溶液2ml,再次加热至发生白烟,放冷后加水至23ml,加盐酸5ml作为供试品溶液,依法检查(通则0822第),应符合规定(0.0002%)。
含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加无水甲酸2ml溶解后,加醋酐30ml、醋酸汞试液5ml与萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于45.10mg的C2H26N2O4S·HCl
类别
钙通道阻滞药。
贮藏
遮光,密封保存
制剂
(1)盐酸地尔硫䓬片(2)盐酸地尔硫䓬缓释片
杂质
质I,(去乙酰地尔硫革)CH3CH3HcoC20H24N2O3S372.5 (2S,3S)-5-[2-(二甲氨基)乙基]3羟基2-(4甲氧基苯基)-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂-4(5H)-酮
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