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关于羧甲淀粉钠的测量方法介绍

2023.7.24
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  1、原理

  经纯化后的羧甲基淀粉在(700土25)℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠,然后用酸碱滴定氧化钠含量,并按氧化钠含量计算取代度。

  2、仪器与试剂

  ⑴高温炉(0~1000℃),滴定管(50ml),烧杯(300ml),3#玻璃砂芯坩埚(30ml),抽滤瓶(1000ml),抽气泵。

  ⑵0.lmol/L NaOH标准溶液,0.lmol/L HCl标准溶液,0.l%甲基红。

  3、操作步骤

  称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中,加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充分搅拌 15min至没有颗粒,加数滴酚酞指示剂,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至红色,继续搅拌至试样溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。边搅拌边滴加 95%乙醇溶液,当试液中出现白色沉淀后,迅速加入约 200ml 95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止搅拌,在水浴上加热,使沉淀清晰粗大。

  将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中,过滤,先用80%乙醇洗涤数次(约100ml),然后用95%乙醇洗3次(约60ml),吸干,移入烘箱内,在105℃烘至质量恒定(约3h),冷却称量。

  将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中,在高温炉内,徐徐升温至700℃,保持30min,取出冷至室温。

  用少量蒸馏水润湿灼烧物,再用 100ml蒸馏水分数次洗,并移至250ml烧杯中,在电炉上缓缓加热至沸,保持5min。加甲基红指示剂 2~3滴,用 0.lmol/L HCl标准溶液滴定至终点。

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