1、仪器与试剂
⑴电磁搅拌器，滴定管（50ml），烧杯（50ml）。
⑵2mol/L HCl溶液（用 70%甲醇群溶液配制），0.1mol/L NaOH标准溶液， 0.1mol/L HCl标准溶液，0.1%酚酞指示剂。
2、操作步骤
准确称取0.5g样品，置于50ml 小烧杯中，加入2ml/L HCl溶液40ml，用电磁搅拌器搅拌3h。过滤，再用80%甲醇溶液洗涤酸化后的样品，至洗涤液中不含氯离子。用 0.lmol/L NaOH标准溶液40ml溶解，在微热条件下，使溶液呈透明状，立即用0.1 mol/L标准HCl溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。或者用甲醇洗至无氯离子后，将滤饼定量地转移至一干烧杯中，用100ml水分散，在沸水浴中加热 15min，冷却，用0.lmol/L NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。
3、结果计算
取代度：DS=0.126B/（1-0.058B）式中，B为每克样品消耗NaOH的mmol量，B=（CNaOH*VNaOH-CHCl*VHCl）/WCMS
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