⒈原理
羧甲基淀粉与硝酸铀酰试剂定量反应生成沉淀(UCMS):
沉淀灼烧后生成U3O8,根据U3O8的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。
⒉仪器与试剂
(l)磁坩埚(带盖),高温马福炉,烘箱,玻璃砂芯坩埚。
⑵4%硝酸铀酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于800ml蒸馏水后,稀释至1L;95%乙醇或无水甲醇。
⒊操作步骤
准确称取试样0.25~0.50g,置于60ml烧杯中,用乙醇湿润样品,在 50~70℃水浴上不断搅拌下,将样品分散在 100ml蒸馏水中,溶解完全后,加300ml蒸馏水,升温至50~70℃,用滴管加入硝酸铀酰溶液约25ml。加毕,撤去水浴,继续搅拌5~10min。停止搅拌,使沉淀析出。通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液,每次用 200m1水洗涤烧杯中的沉淀,共洗 3次,再用 100ml乙醇洗两次。用乙醇将沉淀全部转移至坩埚中,真空过滤,尽可能除去沉淀中的液体。在130℃烘箱中烘至质量恒定(约1h),称沉淀的质量(为UCMS的质量)。
将沉淀尽可能地转移至带盖的磁坩埚中,重新称量。在750~800℃马福炉中灼烧至暗绿色U3O8,一般需20~30min。冷却、称量U3O8的质量。
⒋结果计算
(UCMS中UO2的含量,g/g)
式中 0.9 61—— U3O8与UO2换算系数
135——1/2UO3摩尔质量(g/mol)
192——1mol淀粉增加的质量[也即(162+135+57)-162]
m U3O8-—灼烧后U3O8的质量(g)
m UCMS——沉淀在 130℃烘干转移至磁坩埚中重新称量的质量(g)