性状

本品为白色片或薄膜衣片,薄膜衣片除去包衣后显白色或类白色。

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸伊托必利25mg),置干燥的试管中,加丙二酸约30mg与醋酐0.5ml,加热,显红棕色。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于盐酸伊托必利0.1g),加甲醇10ml,振摇使盐酸伊托必利溶解,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸伊托必利对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯甲醇浓氨试液(10:1:0.3)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,置碘蒸气中显色,立即检视。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(4)取本品的细粉适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸伊托必利15g的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在258nm的波长处有最大吸收,在238nm的波长处有最小吸收(5)取本品的细粉适量,加水振摇后,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)以上(2)、(3)两项可选做一项

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于盐酸伊托必利50mg),置100m1量瓶中,加水适量振摇使盐酸伊托必利溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸伊托必利有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液对照品溶液取盐酸伊托必利对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在258nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸伊托必利50mg),置500m量瓶中,加水适量,超声使盐酸伊托必利溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸伊托必利对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用稀磷酸或稀氢氧化钾溶液调节pH值至4.0)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为258nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按伊托必利峰计算不低于5000,伊托必利峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算

类别

同盐酸伊托必利。

规格

50mg

贮藏

密封,在干燥处保存