盐酸昂丹司琼注射液的鉴别检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品,用0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在248mm、267nm与310nm的波长处有最大吸收,在282nm与257nm的波长处有最小吸收(3)本品显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

pH值应为3.0~4.0(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,用流动相稀释制成每1ml中约含昂丹司琼0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用氰基硅烷键合硅胶为填充剂( Kromasil CN柱,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至5.4)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为216nm和328nm;进样体积10l。系统适用性要求昂丹司琼峰保留时间约为11分钟;理论板数按昂丹司琼峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。限度在216nm波长下,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。在328nm波长下,盐酸昂丹司琼杂质I(相对保留时间约为0.6)的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg昂丹司琼中含内毒素的量应小于9.9EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。