鉴别
(1)取本品约10mg,加水5ml使溶解,加稀碘化铋钾试液1ml,即生成猩红色沉淀。(2)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在248nm、267nm与310nm的波长处有最大吸收,在282nm与257nm的波长处有最小吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集832图)一致(4)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)
检查
酸度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml溶解后溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1m,置100mI量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至5.4)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为216nm;进样体积10kl系统适用性要求理论板数按昂丹司琼峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取甲苯与丙酮各适量,精密称定,加水定量稀释制成每1ml中约含17.8g与100pg的溶液。色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管柱为色谱柱;柱温为50℃;进样体积1~3l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,甲苯峰与丙酮峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲苯与丙酮的残留量均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为9.0%~10.5%炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
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