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胱氨酸的检查方法

2023.8.11
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zhaoqisun

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醱度取本品1.0g,加水100ml,充分振摇,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.5。溶液的透光率取本品1.0g,加1mol/L盐酸溶液20ml溶解后,照紫外可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%。氯化物取本品0.50g,加稀硝酸10ml溶解后,加水使成50ml,分取25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。硫酸盐取本品0.70g,加稀盐酸5ml振摇使溶解,加水使成40ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液4ml加稀盐酸5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。其他氨基酸照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加2%氨溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1m,置200m量瓶中,用2%氨溶液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取胱氨酸对照品与盐酸精氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加2%氨溶液溶解并稀释制成每1ml中分别约含胱氨酸10mg和盐酸精氨酸1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以异丙醇浓氨溶液(7:3)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各21,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以0.2%茚三酮的正丁醇-冰醋酸溶液(95:5),在80℃加热至斑点出现,立即检视系统适用性要求对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点限度供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%),且不得超过1个。干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得过0.2%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸1ml,置水浴上蒸干,加稀盐酸4ml,微温溶解后,移至50ml的纳氏比色管中,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0m1制成的对照液比较,不得更深(0.001%)重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加水23ml,再加盐酸5ml溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。

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