维A酸的鉴别检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品,加酸性异丙醇溶液(取0.1mol/L盐酸溶液1ml,用异丙醇稀释至1000m)溶解并稀释制成每1ml中约含4g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在352nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集445图)一致

检查

异维A酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品约10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加异丙醇10ml使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取异维A酸对照品,精密称定,加异丙醇少量使溶解,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液。系统适用性溶液分别取维A酸对照品与异维A酸对照品各适量,加异丙醇少量使溶解,用甲醇稀释制成每1ml中各约含10pg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-2%冰醋酸溶液(81:19)为流动相;检测波长为350nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按维A酸峰计算不低于3000,维A酸峰与异维A酸峰之间的分离度应大于5.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与异维A酸保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过2.0%干燥失重取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。