硝酸毛果芸香碱的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约10mg,加水2ml溶解后,依次加人重铬酸钾试液2滴、过氧化氢试液1m与三氯甲烷2ml,振摇,三氯甲烷层即显紫色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集472图)一致(3)本品的水溶液显硝酸盐的鉴别反应(通则0301)

检查

酸碱度取本品1.0g,加水20m1溶解后,分成二份:一份中加甲基红指示液1滴,应显红色;另一份中加溴酚蓝指示液2滴,应显蓝色。溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加新沸放冷的水l0ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品0.10g,加水5ml溶解后,加稀硝酸使成酸性,再加硝酸银试液数滴,不得即时发生浑浊有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1n中含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含5g的溶液系统适用性溶液取硝酸毛果芸香碱与硝酸异毛果芸香碱对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg与54g的溶液。毛果芸香酸定位溶液取供试品溶液5ml,加浓氨溶液0.1ml,水浴上加热30分钟,放冷,用水稀释至25ml,摇匀,取3ml,用水稀释至25ml,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(建议含碳量不低于19%);以甲醇-乙腈-0.002mol/L氢氧化四丁基铵溶液(55:60:885)(用20%磷酸溶液调节pH值至η.7)为流动相;检测波长220nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,异毛果芸香碱峰与毛果芸香碱峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与毛果芸香酸定位溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如显异毛果芸香碱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%);如显毛果芸香酸峰,其峰面积与异毛果芸香碱峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%);其他杂质峰面积的和不得大对照溶液主峰面积(0.5%)。易炭化物取本品10ng,加硫酸1ml与硝酸0.5ml使溶解,溶液应无色。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。