硝酸咪康唑栓

性状

本品为脂肪性基质制成的白色栓。

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量(约相当于硝酸咪康唑0.2g),置100ml离心管中,加正己烷25ml,在水浴上加热至完全溶解,摇匀,以每分钟2500转离心5分钟,弃去上清液加正已烷25ml,再次离心分离,弃去上清液,加甲醇20ml溶解。对照品溶液取硝酸咪康唑对照品适量,加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以正已烷-三氯甲烷甲醇-浓氨溶液(60:30:10:1)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各1p1,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,在碘蒸气中显色结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致以上(1)、(2)两项可选做一项。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂甲醇-三氯甲烷(1:1)。供试品溶液取本品20粒,精密称定,微温使熔化,混合均匀,冷凝后精密称取适量(约相当于硝酸咪康唑0.5g),置l0oml量瓶中,加溶剂适量,温水浴并时时振摇使油层澄清,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,冷冻3小时,迅速滤过,取续滤液放至室温。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含硝酸咪康唑50μg的溶液系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见硝酸咪康唑有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计其他应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取有关物质项下供试品溶液5ml,置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取硝酸咪康唑对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液色谱条件见有关物质项下。系统适用性溶液进样体积10μl,其他溶液进样体积20l。溶剂、系统适用性溶液与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算

类别

同硝酸咪康唑。

规格

(1)100mg(2)200mg

贮藏

遮光,密闭,在30℃以下保存。