硫酸阿托品的检查方法

检查

酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.15ml,应变为黄色莨菪碱取本品,按干燥品计算,加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(通则0621),旋光度不得过-0.40°。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.0025mol/L庚烷磺酸钠)乙腈(84:16)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至5.0)为流动相;检测波长为25mm;进样体积20l系统适用性要求阿托品峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,扣除相对保留时间0.17之前的色谱峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在120℃千燥4小时,减失重量不得过5.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。