处方
双氯芬酸钠25g磷酸可待因(Cn8H2nNO3·H2PO4·1。H2O)15g辅料适量制成1000片
性状
本品为白色或类白色片。
鉴别
取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠10mg磷酸可待因6mg)置100m1分液漏斗中;加0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml,摇匀,用三氯甲烷30ml提取1次,分取三氯甲烷液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤,三氯甲烷层置锥形瓶中减压蒸干,残留物作磷酸可待因鉴别用;将水层与洗涤液合并,滤入100ml量瓶中,用水稀释至刻度(约含双氯芬酸钠10mg),水溶液作双氯芬酸钠鉴别用。(1)取上述水溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在276nm的波长处有最大吸收(2)取上述残渣,加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml,立即显绿色,渐变为蓝色(3)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠25mg,磷酸可待因15mg),置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液(1)取双氯芬酸钠对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m1中约含双氯芬酸钠2.5mg的溶液对照品溶液(2)取磷酸可待因对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m中约含磷酸可待因1.5mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以乙酸乙酯甲醇浓氨溶液(85:10:5)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,再喷以稀碘化铋钾试液显色。结果判定在紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液所显斑点的位置应与各对照品溶液的斑点一致;显色后,磷酸可待因应出现橙红色斑点
检查
含量均匀度取本品1片,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定,分别计算双氯芬酸钠与磷酸可待因的含量,均应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液5ml,滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液精密量取含量测定项下的对照品溶液5ml,置100m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片中双氯芬酸钠与磷酸可待因的溶出量。限度均为标示量的75%,均应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于双氯芬酸钠25mg),置50ml量瓶中,加流动相振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液取双氯芬酸钠对照品约25mg与磷酸可待因对照品约15mg,精密称定,置同一50m量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.4%乙酸铵三乙胺(30:70:0.2)为流动相;检测波长为250nm;进样体积20l系统适用性要求磷酸可待因峰与双氯芬酸钠峰之间的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以各自峰面积计算。在计算磷酸可待因含量时,应将结果乘以1.068
类别
镇痛药。
贮藏
遮光,密封保存
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