奥卡西平

性状

本品为白色至微黄色的结晶性粉末;几乎无臭本品在三氯甲烷中略溶,在甲醇、丙酮或二氯甲烷中微溶,在水或乙醇中几乎不溶;在0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液中几乎不溶

鉴别

(1)取本品约0.lg,加硝酸2ml,置水浴上加热即显橙红色2)取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在254mm与305nm的波长处有最大吸收,在248nm与281nm的波长处有最小吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。

检查

酸碱度取本品1.0g,加水20ml,搅拌15分钟滤过,取续滤液10ml,加酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)不得过0.7ml;再加甲基红指示液3滴,用盐酸滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗盐酸滴定液(0.01molL)不得过1.2ml。甲醇溶液的澄清度与颜色取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.50mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品1.0g,加水100ml,煮沸,放冷,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液3.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。硫酸盐取本品1.0g,加水100ml,煮沸,放冷,滤过,取续滤液40ml,依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.2m1制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。临用新制供试品溶液取本品40mg,置20ml量瓶中,加乙腈8ml,超声使溶解,用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3,0)稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(40:60)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按奥卡西平峰计算不低于20测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.31g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml,摇匀,密封。对照品溶液取甲醇、二氯甲烷、无水乙醇、三氯甲烷与甲苯适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别约含甲醇0.188mg、二氯甲烷384g、乙醇0.31mg、三氯甲烷3.8g与甲苯56μg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱起始温度为35℃,保持7分钟,以每分钟8℃的速率升温至70℃,再以每分钟40℃的速率升温至200℃,保持1分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃。顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、二氯甲烷、乙醇、氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照品溶液取奥卡西平对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液色谱条件见有关物质项下。检测波长为256nm。系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

抗癜痫药

贮藏

遮光,密封保存。

制剂

奥卡西平片