富马酸喹硫平片的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品细粉适量(约相当于喹硫平0.1g),加稀盐酸3ml、水12ml,振摇使富马酸喹硫平溶解,滤过,取滤液5ml,滴加高锰酸钾试液4滴,紫红色即消失(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品细粉适量,加水振摇使溶解,滤过,取滤液稀释制成每1ml中含喹硫平25g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在289nm的波长处有最大吸收。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于喹硫平50mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使富马酸喹硫平溶解用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含喹硫平1g的溶液。色谱条件、系统适用性要求与测定法见富马酸喹硫平有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除富马酸峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中喹硫平峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中喹硫平峰面积的2.5倍(0.5%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含喹硫平25μg的溶液对照品溶液取富马酸喹硫平对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含富马酸喹硫平30μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在289nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量,结果乘以0.8686。限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)