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磷酸腺嘌呤片的含量测定方法

2023.9.22
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zhaoqisun

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含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含磷酸腺嘌呤0.1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取腺嘌呤对照品约12mg,精密称定,置200ml量瓶中,加o.mol/L磷酸溶液5ml使溶解,再用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取磷酸腺嘌呤约10mg,置25ml量瓶中,加30%过氧化氢溶液1ml,放置12小时,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.0lmol/L醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至5.0)-甲醇(98:2)为流动相;检测波长为262nm;进样体积10l统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,腺嘌呤峰与其后相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以1.725。


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