N-二甲基亚硝胺(NDMA)被国际癌症研究机构(IARC)列为2A类致癌物,对眼睛、皮肤等具有刺激作用,长期摄入会对人体健康造成极大危害。近日,国家卫健委和市场监管总局联合发布了85项新食品安全国家标准,其中就包括GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。
上一版标准中,食品中NDMA的检测前处理采用水蒸气蒸馏提取法,检测仪器为GC-MS(第一法)。开过此方法的老师应该都有深刻印象,实话实说,小编当年开这个方法就非常痛苦,主要在于:
(1)样品用量大(需200g);
(2)水蒸气蒸馏法操作繁琐,毒性较大,有机试剂消耗大(单次二氯甲烷用量为250mL),耗时长(约4h);
(3)回收率很不稳定,经常50%都不到;
(4)效率低下,无法批量处理;
(5)NDMA分子量较小,基质效应较为明显,干扰较大。
此次新国标的第二法,采用QuEChERS前处理法,取样量减少到5g(鲜样为10g),无需转溶剂,操作简单且高效;检测仪器采用更高端的GC-MS/MS,有效降低基质干扰,提高结果准确性。
以下是岛津的具体解决方案:
参考标准:GB 5009.26-2023第二法
检测仪器:GCMS-TQ8040 NX
岛津三重四极杆气质联用仪
分析条件
目标物色谱图及标准曲线
图1 NDMA及目标物色谱图
图2 NDMA标准曲线
香肠样品检测及回收率结果
注:N.D.表示未检出
温馨提示
各位老师,采用QuEChERS前处理时,一定不能忽视冷冻处理(-20℃),如果不注意冷冻,回收率会明显降低。为了达到更好的效果,可将乙腈、PSA等所需耗材,预先放入-20℃环境。
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