2014年3月12日，由广东省对外科技交流中心、国药励展展览有限责任公司、广东国际科技贸易展览公司主办的广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会(China Lab 2014)在广州保利世贸博览馆盛大开幕。13日的药品质量控制分会共邀请到7位专家学者就目前药品发展现状、药品质量控制、质量标准和应用研究等相关学术前沿和热点问题作了精彩的报告。
药品质量控制分会场报告分别由来自中国食品药品检定研究院的张启明研究员、广州市药品检验所的严小红主任和林彤主任、赛默飞世尔科技刘正华先生和周哲先生、总后卫生部药品仪器检验所姜雄平主任、中国广州分析测试中心吴惠勤教授上台作精彩纷呈的演讲报告。
中国食品药品检定研究院张启明研究员
首先，来自中国食品药品检定研究院的张启明研究员上台带来《口崩片的发展现状和质量控制研究》的精彩报告。报告从口崩片国内外发展上市和审批情况、国内外药典收载、口崩片工艺特点、质量控制和方法研究这几方面阐述。
口崩片是指不许用水或只需少量水，无需咀嚼，片剂置于舌面遇唾液迅速溶解或崩解后借吞咽动作药物即可入胃起效的片剂。口崩片特点：改善药物吸收(起效快)、改善生物利用度;适应症涵盖过敏、消化、精神神经、心血管、肌松药、肿瘤止吐药等。由于方便老人儿童、吞咽困难和服药顺应性差的患者，口崩片获批上市。
张启明研究员指出，1996年开始国外就开始逐渐有口崩片上市，国内的口崩片申报始于2001年。国内对于口崩片的质控非常严格，必须满足以下几点：口崩片崩解时间应在1min内，介质首选用水，用量应小于2ml，温度37℃，崩解方法采用静态法;另外还对崩解后残渣的粒度进行了控制，要求崩解后残渣粒度小雨分散片710μm的限度;此外还建议同时进行志愿者人体适用性实验，以进一步确定体外崩解方法的可行性;对于难溶性药物，还要求进行溶出度的考察。
报告指出，口崩片工艺有直接压片法和冷冻干燥法，其质量控制包括：
1.崩解时限：确定了一些基本质量控制点;
2.对于难溶性的药物还应进行溶出度的检查，酌情订入质量标准;
3.脆碎度检查由于本类制剂的特性，故建议区别于常规片剂，对此不作要求;
4.其他应符合药典附录片剂项下的一般要求;
广州市药品检验所严小红主任药师
来自广州市药品检验所的严小红主任药师带来《中国药典品种狼毒的质量标准研究》的精彩报告。报告包涵实验方案的设计、狼毒资源调查和样品收集、对照品的制备与标定等。
严小红主任指出以月腺大戟狼毒为例，其化学成分包括萜类、苯乙酮类、鞣质类、甾醇类、黄酮类、挥发油类等，具有抗菌、抗肿瘤、抗癫痫和抗惊厥、抗白血病等药理活性作用。
报告显示通过中国药典对狼毒质量标准收载情况的研究，制定了相应的理想狼毒质量标准实验方案，进行分析方法研究：狼毒乙素含量测定方法的建立。岩大戟内酯B含量测定方法的建立;狼毒乙素与岩大戟内酯B含量测定方法的建立、月腺大戟特征图谱研究、月腺大戟中化学成分的质谱分析、狼毒大戟中化学成分质谱分析、狼毒中主要成分苯乙酮和Jolkinolides型二萜质谱裂解规律分析，通过性状、鉴别、检查、浸出物、特征图谱、含量测定制定质量标准研究。
赛默飞世尔科技刘正华先生
来自赛默飞世尔科技的刘正华先生带来《赛默飞世尔液相色谱联用CAD检测器在药物分析质控中的应用》的精彩报告。刘正华先生首先介绍了UltiMate 3000液相色谱仪相关产品。
可提供各种常规及超高效液相色谱柱：Hypersil经典硅胶柱，Acclaim系列特殊柱，多种离子交换型聚合物基质柱，新型混合基质柱，超高效液相色谱柱，Accucore增强核柱。
可提供各种常规及特殊的HPLC检测器：紫外、二极管阵列、荧光，库伦检测器，电喷雾检测器。
变色龙色谱软件管理下的网络色谱技术可控制三十多个生产厂家的近300中色谱部件。
刘正华先生指出，由于假药事件频发，药物分析面临了一系列的挑战，包括药物生产过程控制——清洁验证，所有接触药物的设备均需验证，并在下一生产周期开展前完成。由于清洁剂通常无紫外吸收，且多为混合物，具体成分未知造成了检测困难，但是电雾式检测器(CAD)可以做到。
电雾式检测器(CAD)是一款新型的液相色谱通用型检测器，2005年首次对外推出，可用于各类常规分析，荣获2005年匹兹堡会议最佳新产品奖，发展至今已推出多代产品，在世界范围内已被众多制药厂商接受并应用于研发和生产。
电雾式检测器(CAD)与ELSD相比有更高的灵敏度、响应一致性、动态范围在4-5个数量级、重现性高和实现性，在药物分析中可运用于质量平衡、杂质分析、强迫降解、配方、清洁认证、天然药物及指纹图谱分析等。
检测原理：淋洗液从HPLC柱子进入检测器→在气腔中被氮气或空气雾化→小液滴进入干燥管→大液滴进入废液管→干燥的颗粒进入混合腔→另一路气流经过带电Corona针→带电气体和干燥的颗粒混合使颗粒带电→离子阱把高迁移率的组分去除→剩余的带电颗粒进入采集器，电荷被高灵敏度静电计测量→信号传输到色谱数据软件。
总后卫生部药品仪器检验所姜雄平主任
来自总后卫生部药品仪器检验所的姜雄平主任为与会者带来《剂量均匀度检查法的建立》的精彩报告。报告分为剂量均匀度现状、含量均匀度设计、重量均匀度设计三个方面。
在中国药典上，含量均匀度都是采用计量法抽样方案，重量均匀度采用计数法抽样方案。由于药品检验是抽样检验，所以标准规定的含量是平均含量的90.0%-110.0%，允许部分制剂含量超出90.0%-110.0%，单个制剂含量限度允许85.0%-115.0%。
广州市药品检验所林彤主任
来自广州市药品检验所的林彤主任带来《辐照及光释光检测技术在中药中的应用》的精彩报告。
辐照灭菌技术是利用Y射线、加速器产生的高能电子束或转换成的X射线杀灭微生物的过程。与传统的蒸汽压力消毒灭菌、紫外线及微波消毒灭菌、化学及过滤灭菌法相比，辐照灭菌法具有价廉、节能，可在常温下消毒灭菌而不破坏易挥发成分及热敏性物质，穿透力强。消毒均匀快速、操作简单，便于连续作业的优点。辐照技术广泛应用于食品储藏、保鲜、抑制发芽及卫生材料、医疗器械的灭菌等方面，同时也较多地作为中药材及制剂的灭菌手段。
自1980年辐照食品安全建议书通过以后，辐照食品的发展走上了正轨，国际食品法典委员会及欧美、中韩等许多国家允许部分视频在规定剂量下进行辐照。林彤主任指出，目前辐照食品的安全性仍被很多科学家质疑，认为辐照可能存在潜在的安全问题：食品辐照后可能产生辐解产物包括有毒物质;辐照可能诱发微生物遗传变化，可能出现耐辐射性高的菌株，使辐射的效果大大降低;可能加速致病性微生物的变异，使原有致病力增强或产生新的毒素，从而威胁人类的身体健康等。
在国内，陆续发布了粮食、蔬菜、水果、肉及肉制品、干果、调味品等6大类允许辐照食品名录及计量标准;在中药材方面允许辐照的中药材品种共198种，中成药70种。
林彤主任指出，光释光法PSL能很好的进行食品辐照，其原理是食品中的矿物质残留尤其是硅酸盐类或无机钙等是非常普遍的。矿物质残留在受到电离辐射(辐照)时，这些矿物质会累计电荷载体中的能量，而当收到激发光刺激时，这些储存的能量会以光子的形式释放出来，形成激发光谱。
SURRC PPSL辐照食品检测仪由脉冲激发光谱、样品室、检测探头、光子计数系统及控制单元组成，既可以在实验室使用，也可以携带进行现场测量。筛查检测时，将产生的信号水平同定义的两个阈值进行比较，信号强度在较高阈值(T2)之上的样品表明受过辐照;信号强度在较低阈值(T1)之下的样品表明未被辐照;处于两个阈值之间的中间信号强度提示应该对样品进一步测试或调查。
赛默飞世尔科技应用工程师周哲先生
来自赛默飞世尔科技应用工程师周哲先生为大家带来《离子阱及静电场轨道阱质谱技术在药物质量研究中的应用》精彩报告。质量研究与我们的生活息息相关，运用于制药、食品、消费品、环境等方面。其中，杂志研究在药物质量研究中占有重要作用，目前的常规分析方法难以应对多组分、低含量的杂质结构解析，面临目标物含量低、待测物纯化困难、缺乏结构有效信息等挑战，需要高灵敏度、高专属性和高特异性的检测仪器。
Orbitrap——拥有三个特征频率，其创新原理决定了卓越的性能。
线性离子阱LTQ：离子阱容量大(离子沿着中心线方向聚集，大大提高了离子容量，同时也减少空间电荷效应)、捕获效率高、检测速度快(检测器位于离子阱两边，是双检测器设计可以同时检测离子)。
高分辨率：分辨率与质量精度有密不可分的关系，具备能够区分目标杂质的能力。
杂质定性研究的关注点集中在生成准确杂质分子式、碎片元素组成官能团信息、微量杂质检出能力、共流出杂质检出能力、区分同质异素干扰、解锁同位素信息等方面。Q Exactive台式Orbitrap高分辨质谱是定性+定量的杂质研究平台。
中国广州分析测试中心吴惠勤教授
来自中国广州分析测试中心吴惠勤教授带来《药品及保健品中非法添加化学药物的快速筛查技术》的精彩报告。报告包括纯中药制剂及保健品安全现状、色谱-质谱技术介绍、非法添加药物筛查检测平台和不同类别非法添加物检测这几方面。
纯中药制剂或中成药是指以中药材为原料，按照中医复方标准和中药制剂的要求，经加工制成的携带方便、随时可以去用的现成药物。保健品是具有特定保健功能或以补充维生素、矿物质为目的，适宜于特定人群食用，具有调节人体机体功能的食品。
由于保健品、药品的非法添加事件频发，非法添加的筛查更为重要。但是由于药品品种多，新的非法添加物层出不穷，取证难;无标准检测方法，执法困难;中成药成分复杂，检测难度大等难点加重了检测困难。
吴惠勤教授指出，通过建立非法添加物色谱/质谱来筛查非法添加物，摸索不同类别药物的分析条件，确定相对保留时间，优化定性定量离子等质谱参数，建立非法药物质谱数据库。不同类别非法添加物有不同的检测方法，易挥发药物：镇静安神类西药成分检测;难挥发药物：降血糖类西药成分检测、补肾壮阳类西药成分检测、减肥类西药成分检测、抗风湿中药制剂中西药成分筛查、降压类西药成分筛查、降血脂类西药成分筛查。
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