鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,用水稀释制成每1m中约含钆喷酸双葡甲胺35mg(相当于葡甲胺14.6mg)的溶液对照品溶液取钆喷酸单葡甲胺对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含56mg(相当于葡甲胺14.6mg)的溶液色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以正丁醇冰醋酸-水(4:1:2)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各211,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以茚三酮-醋酸镉溶液(取茚三酮0.1g,醋酸镉0.25g,冰醋酸1ml,加乙醇溶解并稀释至50ml,摇匀),在120℃加热10分钟使显色。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,用水稀释制成每1ml中约含钆喷酸双葡甲胺35mg(相当于钆喷酸20.4mg)的溶液。对照品溶液取鉴别(1)项下的对照品溶液,用水稀释制成每1ml中约含28mg(相当于钆喷酸20.4mg)的溶液色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(5:2:2:0.2)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各2pl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以硫酸铈-亚砷酸溶液(取硫酸铈5g,置100ml量瓶中,置冰浴中,加放冷至0℃的0.5mol/L硫酸溶液50ml,振摇使溶解,滤过,冷藏,作为溶液A;另取亚砷酸钠2.5g,加1mol/L氢氧化钠溶液15ml溶解,在0℃冷藏,小心加入放冷至0℃的1mol/L硫酸溶液32.5ml中,加水至50ml,作为溶液B;临用前溶液A、溶液B等量混合,5分钟内使用),再喷以1%邻苯二胺丙酮溶液结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)取本品5ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在275mm的波长处有最大吸收。以上(2)、(3)两项可选做一项。
检查
pH值应为6.5~8.0(通则0631)颜色取本品,与黄色4号或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。葡甲胺取本品,在25℃依法测定旋光度(通则0621),按下式计算葡甲胺含量,应为钆喷酸双葡甲胺标示量的40.2%47.1%。葡甲胺含量(%)=测得旋光度×100×100%喷替酸精密量取本品5ml,置锥形瓶中,加水25ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)取醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5),用氢氧化钠试液调pH值至5.0]10m,滴加二甲酚橙指示液0.5ml,用氯化钆滴定液(0.002mol/L)滴定至溶液由橙黄色变为橙红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氯化钆滴定液(0.002mo/L相当于0.788mg的C14H23NO10。本品每lml中含喷替酸应为50~400g重金属取本品适量(相当于钆喷酸双葡甲胺1.0g),加氢氧化钠试液5ml,用水稀释至40ml,摇匀,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之二十。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1ml中含内毒素的量应小于3.0EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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