阿魏酸哌嗪的检查方法

酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。避光操作供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。对照品溶液(1)取阿魏酸对照品,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含阿魏酸80μg的溶液。对照品溶液(2)取哌嗪对照品,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含哌嗪50μg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯甲醇浓氨溶液(10:6:3)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各201,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置碘蒸气中显色,立即检视。限度供试品溶液除显与对照品溶液(1)与对照品溶液(2)相同位置的两个主斑点外,如显其他杂质斑点,不得多于2个,且与对照品溶液(1)所显的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之十。