QuEChERS 是一种快速、简单、廉价、有效、可靠且安全的农药残留分析方法。主要步骤如图1所示。
随着方法的逐渐推广,越来越多的用户使用QuEChERs分析样品中的农药残留,且样品量逐年增大。为此,美国Teledyne Tekmar公司设计出全自动QuEChERs前处理平台,AutoMate-Q40。仪器可以自动完成加萃取液、加内标液、加层析盐、振荡、离心和移液等操作。用户只需要将称好的样品摆放到仪器上,经过仪器处理后,就可以得到用于GC或LC分析的上清液,并且可同时处理几十个样品。
第三届环渤海色谱会议展和慕尼黑生化展上,AutoMate-Q40吸引了众多客户的咨询。为此,特对感兴趣的用户,推出仪器的详细说明。
1. 符合国际农残检测标准
AutoMate-Q40完全符合国际公认的两大QuEChERs标准。美国的AOAC 2007.01(食品中的残留农药分析方法,乙腈萃取和硫酸镁层析)和欧盟的EN 15662.2008(植物源食品农药残留分析方法-乙腈萃取/分离、分散固相萃取净化、GC-MS或LC-MS/MS测定)。
2. 样品处理全自动化 (图3):
a.将称量好样品的离心管,放到样品架上
b.在TekTouch软件中建立方法
c.仪器可实现如下功能:
—机械抓手,可X,Y,Z轴移动,实现离心管在不同模块下转换
—瓶盖模块:自动打开或旋紧瓶盖
—溶剂模块:自动添加萃取溶剂
—标样模块:自动添加标样
—加盐模块:自动添加盐
—涡旋模块:自动涡旋离心管
—振摇模块:自动振摇样品
—离心模块:自动离心
—液体转移模块:自动移液
d.将最终净化液移至离心管中,用于LC或GC进样
3.用户界面人性化
仪器使用高清触摸屏电脑。TekTouch软件菜单直观明了,使用方便。用户可以对QuEChERS方法的步骤和参数以及样品分析顺序进行编程。
4. AutoMate-Q40的应用
AutoMate-Q40适合多类样品,包括食品,动植物,生物样品等。
仪器应用—人工和仪器QuEChERS方法的比较
实验过程
实验材料为苹果。苹果去籽,切块,匀浆,然后经过称量放入50mL离心管中,再放入AutoMate-Q40仪器中。具体操作如图1所示:
样品定量
根据AOAC Method 2007.01 方法中的要求。实验采用含有基质的校准曲线进行定量。
实验结果
1. 加标量为20ng/g的回收率及RSD值
实验结果见图2和图3。
2.加标量为 100ng/g的回收率和RSD值
实验结果见图4和图5。
图3 - 图5显示了人工和仪器QuEChERS方法的回收率和RSD值。从图上可以看出AutoMate-Q40仪器法,20 ng/g 加标回收率平均值为100.8%,%RSD平均值为4.1。100 ng/g 加标回收率平均值在97.1%,%RSD平均值为3.4。实验结果优于人工方法(20 ng/g加标回收率为87.3%,100 ng/g 加标回收率平均值为92.1%。%RSD在4-5之间)。
实验结论:
AutoMate-Q40仪器可以完全取代人工操作,实现QuEChERS方法的全自动化。不仅可以节约时间和劳动力,避免人体与有机溶剂的接触,同时能改善实验的精确性。