(图片来源:pixabay)
01
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用山楂)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
02
提取步骤
称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。
03
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;
洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;
复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146kPa;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号物质
保留时间
峰宽面积1
内吸磷
17.164
0.059
703639
2
灭线磷
18.209
0.062
672253
3
杀虫脒
18.844
0.064
709093
4
治螟磷
19.874
0.072
603353
5
甲拌磷
20.074
0.071
1144829
6
α-BHC
20.544
0.07
319751
7
特丁硫磷
21.964
0.071
494019
8
γ-BHC
23.423
0.079
626678
9
β-BHC,久效磷
23.939
0.128
1956683
10
氟甲腈
25.324
0.075
311330
11
δ-BHC
26.949
0.079
198137
12
艾氏剂
28.169
0.087
230736
13
甲基对硫磷
29.58
0.081
555422
14
2,4-三氯杀螨醇
30.845
0.097
1656683
15
氟虫腈,氟虫腈亚砜
31.559
0.149
1468773
16
对硫磷
32.148
0.085
365156
17
三氯杀螨醇
32.689
0.095
1421513
18
甲基异硫磷
34.141
0.094
1033570
19
水胺硫磷
35.234
0.089
1070103
20
α-硫丹
36.063
0.094
328145
21
氟虫腈砜
37.658
0.089
419705
22
狄氏剂
38.841
0.094
177004
23
4,4''-滴滴伊
39.001
0.096
886940
24
苯线磷
40.644
0.095
859160
25
甲基硫环磷
41.476
0.101
1461345
26
除草醚
43.123
0.076
145334
27
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
43.78
0.104
1438001
28
4,4''-滴滴滴
44.159
0.098
1665161
29
4,4''-滴滴涕
46.685
0.073
859496
30
硫丹硫酸酯
47.518
0.06
277584
31
磷酸三苯酯
49.637
0.037
26960
32
蝇毒磷
53.059
0.045
314523
图2.山楂样品空白图谱
图3.山楂样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
(加标水平为2mg/kg)
物质
平均回收率
RSD值
内吸磷
92.46%
0.92%
灭线磷
107.68%
3.05%
杀虫脒
98.61%
4.04%
治螟磷
103.20%
1.67%
甲拌磷
104.58%
1.31%
α-BHC
100.56%
1.94%
特丁硫磷
109.57%
0.01%
γ-BHC
109.56%
1.24%
β-BHC,久效磷
110.07%
0.99%
氟甲腈
107.63%
1.73%
δ-BHC
105.22%
4.91%
艾氏剂
101.33%
2.68%
甲基对硫磷
110.42%
3.14%
2,4-三氯杀螨醇
106.95%
0.72%
氟虫腈,氟虫腈亚砜
111.88%
2.07%
对硫磷
109.77%
4.75%
三氯杀螨醇
109.13%
0.56%
甲基异硫磷
110.89%
0.77%
水胺硫磷
109.69%
1.79%
α-硫丹
95.92%
2.17%
氟虫腈砜
110.26%
3.04%
狄氏剂
111.80%
3.42%
4,4''-滴滴伊
111.36%
0.62%
苯线磷
105.72%
3.50%
甲基硫环磷
106.48%
2.02%
除草醚
107.58%
3.86%
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
113.99%
1.47%
4,4''-滴滴滴
110.95%
1.35%
4,4''-滴滴涕
105.52%
2.59%
硫丹硫酸酯
105.73%
0.28%
蝇毒磷
99.50%
3.97%
06
相关产品信息
货号名称规格
00527
-20011
SPE小柱
Welchrom® Carb/NH2,
500mg/500mg/6mL,30pk
00837
-05006
50mL螺口尖底离心管
Welchrom® 平盖,锥形底,
RCF12000xg,袋装,未灭菌,
50mL,50/包
00837
-05002
15mL螺口尖底离心管
Welchrom® 平盖,锥形底,
RCF12000xg,袋装,未灭菌,
15mL,50/包
00824
-31001
固相萃取装置
Welchrom® 12位,
方缸固相萃取装置,1pk
00821
-32291
盖子+垫片
Welchrom® 预切口红色特氟龙/
白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹
开口盖 中心孔6mm 100pk
00821
-40927
样品瓶
Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口
样品瓶 带书写处 11.6*32mm
一级水解玻璃 100pk
03916
-22001
气相色谱柱
WM-17,30m×0.25mm,0.25μm
00826-
MW067M01MANVC
34种农药残留混标-A
A2S,1000μg/mL
于乙腈 1.1mL
00826-
MW143M01MANVC
34种农药残留混标-B
A2S,1000μg/mL
于乙腈 1.1mL
00826-
T186S01MANVC
磷酸三苯酯
A2S,CAS号:
115-86-6,1000μg/mL
于乙腈 1.1mL
如果您想了解更多内容,欢迎联系月旭科技销售人员或拨打400-810-6969服务热线,我们将竭诚为您服务。
月旭科技 / 企业战略定位
中国领先的色谱填料、色谱耗材和仪器制造商,色谱分析和分离纯化整体解决方案提供商,色谱实验用品一站式供应商。
月旭科技 / 企业文化
企业 ·使命
让公众的饮食健康更有保障
企业 · 精神
积极开拓进取,努力创造价值
企业 · 理念
极限的性能,合理的价格,最好的服务
核心 · 价值观
客户优先,团队至上
学习创新,攻坚克难
诚信尽责,红利共享