食品安全始终是关系国计民生和社会信心的头等大事。在食品安全领域,兽药残留检测面临着样品基质复杂而多样,检测兽药种类多,理化性质差异大,检测限量低等诸多问题,对兽药残留的高通量前处理及分析提出了很大的挑战。
本文采用岛津技迩的WondaPak QuEChERS专用提取管和净化管,对牛奶等动物源性食品进行提取净化,Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,岛津LC-MS/MS8050串联质谱进行分析。牛奶空白基质添加浓度分别为1.0 μg/kg,5.0 μg/kg和10.0μg/kg,平行4份样品对157种兽残进行回收率和重现性数据考察,结果表明该方法操作简单、重现性好、回收率高,适用于牛奶等样品中157种兽药残留的同时测定。
首先介绍一下本篇的主角
请各位看官继续往下滑~~~~~~~~
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前处理步骤
整个前处理过程只需要30min,较SPE方法,效率大大提高,成本大幅度降低。
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色谱分析
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实验结果
标准品的MRM色谱图
157种标准品的MRM图谱 (10 μg/L)
牛奶中157种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果
将牛奶空白样品进行1.0 μg/L、5.0 μg/L和10.0 μg/L浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行4份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:
加标浓度
平均回收率
RSD1.0 μg/L40.09%-119.57%1.43%-27.16%5.0 μg/L44.25%-108.92%0.87%-18.47%10.0 μg/L40.17%-113.69%0.80%-23.35%
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实验结论
综上,本方案采用岛津技迩的WondaPak QuEChERS产品对牛奶样品进行净化,Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,采用岛津串联质谱LCMS-8050检测分析,建立了牛奶样品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、β-内酰胺类、氯霉素类、激素类、β-受体激动类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等22大类兽药残留的同时检测方法,该方法操作简单、分析速度快、重现性好,适用于牛奶中多兽药残留量的同时测定。
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所用耗材
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