【国抽专题】鸡肉中利巴韦林残留量测定

实 验

部分

样品处理

样本提取

准确称取均质后的鸡肉样品 2g 置于 15mL 离心管中，依次加入利巴韦林标液和利巴韦林-13C5 内标及 5mL 乙酸铵溶液（pH4.8）；

再向上述离心管中加入 10mg 酸性磷酸酶（0.5-3.0 unit/mg solid），涡旋 30s 后于 37°C 恒温避光酶解 2h；

酶解液加入 4mL 5%的三氯乙酸水溶液，涡旋 30s 后于冰箱冷藏 30min 后，10000r/min 离心10min；

上清液用氨水调节 pH8.5±0.1，过 0.45µm RC 膜，用水定容至 10mL 待净化。

样品净化

固相萃取方法：

Cleanert PBA（100mg/3mL） 

净化过程：

活化：3mL 乙腈，1mL 100mM 甲酸水溶液，3mL pH8.5 乙酸铵上样：5mL 待净化液

淋洗：3mL pH8.5 乙酸铵，3mL 水，抽干

洗脱：2mL 100mM 甲酸水溶液，抽干，过 0.22µm Nylon 膜待测

检测方法

液相条件 

色谱柱：Venusil MP C18(2)，2.1×150mm，3µm，110 Å

流动相：A 相：B 相=0.1%FA 水溶液：乙腈

表 1. 利巴韦林液相梯度程序

质谱条件

离子源：电喷雾离子源

扫描方式：正离子模式

电喷雾电压：5000V

气帘气压力 15psi 

辅助气压力：40psi

雾化器气压：40psi

离子源温度：400 ℃

采集方式：多反应监测 ( MRM)；质谱参数见表 2

表 2. 利巴韦林质谱参数

实验部分

结果与讨论

实验结果

Cleanert PBA（100mg/3mL）

回收率测试结果

实验谱图

利巴韦林鸡肉加标（5ng/g）洗脱收集液测试利巴韦林 XIC 图（保留时间2.81min）

利巴韦林标液 XIC 图（保留时间 2.79min）

结论

本实验建立了鸡肉中利巴韦林残留量检测前处理方法，并结合液相色谱串连质谱对于加标量为 5ng/g 的样品进行了检测，回收率 109%左右，符合检测要求，说明本方法能够用于处理鸡肉中利巴韦林的残留量测定。

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