背景介绍
利巴韦林作为广谱抗病毒药物，是农业部明令禁止在畜禽养殖中使用的禁用药。由于动物源性食品基质复杂，在提取净化测定过程中可能对利巴韦林造成干扰。同时，利巴韦林是弱碱性的极性小分子，又是核苷类化合物，与组织中的一些内源性物质结构较为类似，给检测带来了一定的困难。
很多小伙伴们反映，利巴韦林前处理酶解过程复杂且回收率不好，你是否也有这方面的困扰呢？为了解决这一问题，满足大家的需要，我们重新优化了利巴韦林的检测方案。
新应用纪要：《使用BEH Amide色谱柱对利巴韦林进行LCMSMS分析》
应用简介
如何建立高效液相色谱-串联质谱检测方法
此应用根据利巴韦林的分子结构和化学性质，建立了鸡肉中利巴韦林残留的高效液相色谱 — 串联质谱检测方法。方法中选择了HILIC模式的色谱柱 — BEH Amide通过亲水作用色谱的原理来增强利巴韦林的保留。
前处理过程参考兽药多残留的方案《Oasis PRiME HLB-UPLC-MS/MS测定动物源性食品中168种兽药残留》用80%乙腈水溶液（含0.2 %甲酸）作为提取液后，过PRIME HLB固相萃取柱后，得到了更好的净化效果。相比于常规酶解的方法，更简单易操作，具有更低的定量限0.25 μg/kg，同时加标回收率达到90%以上。
实验方案
实验步骤 & 仪器条件
提取：分别准确称取2 g鸡肉样品两份，置于50 mL具塞离心管中，加入100 μL浓度为1 μg/mL的混合同位素内标液，准确加入80%乙腈水溶液（含0.2%甲酸）10 mL，旋涡振荡，置于水浴超声10 min，涡旋振荡后， 4000 r/min常温离心5 min，静置后，取上清液待净化。
净化：取Oasis PRiME HLB（PN:186008057，6cc/200mg）固相萃取柱，无需活化与平衡，吸取约2.0 mL上述离心上清液，过固相萃取柱，收集滤液后，过0.2 µmGHP滤膜（WAT097962），装入1 mL样品瓶，供液相色谱-串联质谱仪测定用。
仪器条件 — 色谱条件：
仪器系统：ACQUITY UPLC I-Class system
色谱柱：BEH Amide Column,1.7μm, 2.1×100 mm，(P/N:186004801 )
流动相：A — 水，B — 乙腈
流速：0.4 mL/min
柱温：40 ℃
进样量：1 μL
仪器条件 — 质谱条件：
仪器系统：Xevo TQ-XS质谱仪
电离模式：ESI+
电离电压：3.0 KV
脱溶剂气：流量650 L/hour，温度350 ℃
MRM检测参数见下表：
注：表中利巴韦林定量离子对为245.2234 > 112.9601
标准品谱图
利巴韦林色谱图
1ng/mL利巴韦林及内标利巴韦林-13C5色谱图
更多详细内容请参考应用纪要 《使用BEH Amide色谱柱对利巴韦林进行LCMSMS分析》
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