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磐诺A91 Plus测定PET树脂中残留乙醛含量

磐诺色谱
2020.6.19

【方法概要】参考SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定 顶空气相色谱法》,利用顶空进样器进样,毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测其中乙醛的残留含量,根据保留时间进行定性,外标法定量。

1、配置方案

序号

主机配置

数量备注1

A91 Plus气相色谱仪

1

配分流/不分流进样口(S/SL)和氢火焰离子化检测器(FID)

2

色谱柱AB-FFAP 

30m×0.32mm×0.25μm

1

或其他等效色谱柱

3

全自动顶空进样器

14

标准品

1

水中乙醛1000mg/L

5

计算机

1

Win10系统,64位专业版或旗舰版,4G以上内存

2、测试条件

分流/不分流进样口(S/SL)

温度:250℃,载气:N2,

分流比:5:1

柱箱

恒温40℃,保持3min。

色谱柱

AB-FFAP,30m×0.32mm×0.25μm

氢火焰离子化检测器(FID)

温度:250℃,氢气:30mL/min,空气:400mL/min,尾吹气:25mL/min

顶空进样器

平衡温度:70℃,管路温度:110℃,阀箱温度:100℃,平衡时间:30min,间隔时间:10min,吹扫时间:1min,载气压力:0.1Mpa,吹扫气压力:0.2Mpa

3、测试结果

3.1 乙醛定性结果

(乙醛定性谱图)

3.2 校正曲线的配置

用超纯水将乙醛标准溶液(1000 mg/L)分别稀释成20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100 mg/L系列标准使用液;将5个顶空瓶用氮气吹扫置换空气后, 用微量注射器分别吸取上述不同浓度的乙醛标准使用液各10 μL注入顶空瓶中, 迅速用封盖器将垫片及铝盖封好瓶口。按照气相色谱及顶空仪器的方法进行测试。以乙醛含量为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

【注意】乙醛在室温下易挥发,在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针处理,否则重现性和线性容易受到影响。

3.3 不同浓度点谱图

(空白)

(20mg/L  乙醛)

(40mg/L乙醛)

(60mg/L乙醛)

(80mg/L乙醛)

(100mg/L乙醛)

3.4 重复性谱图

(20mg/L重复性)

(100mg/L重复性)

3.5 校正曲线

【产品咨询】

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