摘要
本文建立了丁香中丁香酚含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析丁香中的丁香酚,丁香酚峰形对称,理论塔板数按丁香酚峰计算远高于 1500,满足《中国药典》要求。此方法可为丁香中丁香酚含量测定提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(
仪器配置:
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
色谱柱:
SK-WAX
(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:380-07200-01;S/N:054427 )
SH-Wax
(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75893-30;S/N:1646756 )
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
▷SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02)
▷SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04)
▷SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每 1 mL 含 2 mg 的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过二号筛)约 0.3 g,精密称定,精密加入正己烷 20 mL,称定重量,超声处理15 分钟,放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:
升温程序:初始温度 190 ℃,保持 16 min
载气:N2
进样口温度:230℃
分流模式:分流(20:1)
控制模式:恒线速度(30cm/s)
初始流速:0.94 mL/min
进样量:1 μL
检测器:FID, 温度:280℃
2.2 结果与讨论
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
2.2.1 色谱柱:SH-WAX
(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75893-30;S/N:1646756 )
2.2.2 色谱柱:SK-Wax
(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:380-07200-01;S/N:054427 )
3结论
本文建立了丁香中丁香酚含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版 《中国药典》 中色谱条件,采用色谱柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析丁香中的丁香酚,丁香酚峰形对称,理论塔板数按丁香酚峰计算远高于 1500,满足《中国药典》要求。此方法可为丁香中丁香酚含量测定提供参考。
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