摘要
本文建立了食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的HPLC测定方法。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱,对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸标准品溶液、蛋糕加标样品溶液和饮料(橙汁)加标样品溶液进行分析,结果显示安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的峰形对称,且与相邻峰分离度良好。此方法可为食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的分析提供参考。
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实验部分
1.1 实验仪器与耗材
仪器配置:Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:
SHIMSEN Ankylo C18(5μm,4.6×250 mm;
P/N:380-01200-01;S/N:6AZ06022);
WondaGuardCartridge C18(P/N:5020-39052)
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100、
SHIMSEN Pipet PMII-1000。
1.2 溶液的制备
标准品溶液的制备
分别准确称取安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸0.1000g,用水溶解并分别定容至100mL,得到标准储备溶液(1000mg/L)。分别准确吸取标准储备溶液2mL,用水溶解并定容至100mL,配制成浓度为20mg/L的混合标准系列工作溶液。
蛋糕供试品溶液的制备
准确称取约2g(精确到0.001g)研磨好的试样于50mL具塞离心管中,加正己烷10mL,于60℃水浴加热约5min,并不时轻摇溶解脂肪,然后加氨水溶液(1+99)25mL,乙醇1mL,涡旋混匀,于50℃水浴超声20min,冷却至室温后,加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL,混匀,于8000r/min离心5min,弃去有机相,水相转移至50mL容量瓶中,于残渣中加水20mL,涡旋混匀后超声5min,于8000r/min离心5min,将水相转移到同一50mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。取适量上清液过0.22um滤膜,待液相色谱测定。
饮料供试品溶液的制备
准确称取约2g(精确到0.001g)试样于50mL具塞离心管中,加水约25mL,涡旋混匀,于50℃水浴超声20min,冷却至室温后,加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL,混匀,于8000r/min离心5min,将水相转移至50mL容量瓶中,于残渣中加水20mL,涡旋混匀后超声5min,于8000r/min离心5min,将水相转移到同一50mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。取适量上清液过0.22um滤膜,待液相色谱测定。
1.4 分析条件
色谱柱:SHIMSEN Ankylo C18(5 μm,4.6×250 mm;
P/N:380-01200-01;S/N:6AZ06022)
柱温:30℃
检测波长:230nm
流速:1mL/min
进样量:10µL
流动相:0.02mol/L乙酸铵(乙酸调pH至6.50):甲醇= 95:5
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结果及讨论
按照上述色谱条件(13)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
3结论
本文建立了食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的HPLC测定方法。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱,对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸标准品溶液、蛋糕加标样品溶液和饮料(橙汁)加标样品溶液进行分析,结果显示安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的峰形对称,且与相邻峰分离度良好。此方法可为食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的分析提供参考。
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