前 言
适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。
实验部分
实验仪器:
Automated SPE 606S全自动固相萃取仪+EVA32
仪器采用正压过柱,全密闭操作,兼顾SPE柱法和膜法过柱,多通道同时处理,也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的浓缩、等实验步骤。全自动浓缩和净化实现无人值守,6通道独立,氮吹自动化不受外界干扰。
Automated SPE 606S全自动固相萃取仪
试剂与材料:
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
1、正己烷(C6H14):农残级
2、二氯甲烷(CH2CI2):农残级
3、甲醇(CH3OH):农残级
4、乙酸乙酯(C4H8O):农残级
5、丙酮(C3H6O):农残级
6、有机氯农药标准溶液:P=10.0mg/L,溶剂为正己烷
7、氯苯类化合物标准溶液:P=10.0mg/L,溶剂为甲醇
8、内标贮备液(氘代1,4-二氯苯、氘代菲、氘代口):P=4000mg/L,溶剂为甲醇
9、内标使用液:P=40.0mg/L
用微量注射器移取100.0μL内标贮备液至10mL容量瓶中,用正己烷定容,混匀
10、替代物(四氯间二甲苯、十氯联苯)标准溶液:P=10.0mg/L,溶剂为甲醇
11、十氟三苯基磷(DFTPP)溶液:P=1000.0mg/L,溶液为甲醇
仪器方法操作:
序号名称内容1活化乙酸乙酯,5mL,5mL/min,有机2活化甲醇,5mL,5mL/min,有机3活化水,10mL,5mL/min,无机4气推250mL,10mL/min,无机5上样250mL,10mL/min,无机6淋洗水,10mL,10mL/min,无机7气推10mL,10mL/min,无机8干燥10min,无机序号名称内容1洗脱
乙酸乙酯,5mL,5mL/min,收集
2上样
50mL,5mL/min,收集
3洗脱
二氯甲烷,9mL,5mL/min,收集
4气推
10mL,10mL/min,收集
5气推
10mL,10mL/min,收集
6干燥
0.5min,收集
数据分析:
参考《HJ699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》
实验结论
采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法,取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下,8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间,同一个通道的重现性RSD(n=5)在4.6% - 12.9%之间。