【前言】
虾皮,是人们甚为喜爱的食品,虽然不是主菜,但平时做汤、拌凉菜、包饺子均可加入调味,味道鲜美且经济实惠。而且虾皮的营养价值很高,以衡量食品中营养价值高低的蛋白质含量来说,每100克虾皮含39.3克,远高于鱼和其他水产品,及牛、猪、鸡等肉类制品。虾皮的另一大特点是矿物质含量多、种类丰富,除了含有陆生和淡水生物缺少的碘元素外。铁、钙、磷的含量也非常丰富,每100克虾皮钙含量为991毫克,有“钙库”之称。
钙(Ca)是人体中的重要元素,也是人体内含量最多的元素,更是最容易缺乏的元素之一。人体内钙总量的99%存在于骨骼组织及牙齿内,1%存在于血液软组织里。钙参与并促进骨骼、牙齿的发育和生长,并与各种有机物结合,是血液凝固的必要因素,是许多酶的致活剂,还能调节心脏和神经功能,维持肌肉的紧张力。钙对人体如此重要,然由于我国膳食中多以含钙低的谷物和植物型食物为主,所以更易造成缺钙。因此,测定食品中钙的含量具有非常重要的营养学意义。本文通过测定虾皮中钙的含量,以验证国家标准提供的样品前处理方法。
【标准】
根据现行食品安全国家标准《GB 5009.92-2016食品中钙的测定》和《GB 5009.268-2016食品中多元素的测定》中检测样品的前处理方法有:湿法消解、微波消解、压力罐消解和干法灰化,北京美诚结合自产设备的特点,对以上样品前处理方法进行验证,并总结出适合美诚产品的实验方法。
【实验】
1. 湿法消解
实验设备:
DR-54 石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥虾皮样品0.5g(精确至0.0001g),置于硬质带刻度玻璃消解管中,加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液,在石墨消解器上的实验条件为:
程序设定:10ml HNO3 0.5ml HClO4
升温工步
设定温度
(℃)
保持时间
(min)
1
120
452
180
165
3
220
70
待消解液呈棕褐色,补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟,消解液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后用超纯水定容至25ml刻度线。根据分析设备测定需要稀释,在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀待测,同时做空白实验。
2. 微波消解
实验设备:
MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥虾皮样品0.5g(精确至0.001g),置于微波消解罐底部,缓慢加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,按照以下程序进行消解实验。
程序设定:HNO35ml H2O21ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/min
1
120
582
160
1083
180
158
冷却后开罐,取出微波消解内罐,在石墨消解器上于140℃赶酸至1mL左右。消解罐冷却后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,根据分析设备测定需要稀释,在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀待测,同时做空白实验。
3. 高压消解
实验设备:
DR-8H反应釜消解仪
实验步骤:
准确称取干燥虾皮样品0.5g(精确至0.001g)置于高压反应釜消解内罐中,加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,盖好内罐,旋紧不锈钢外罐,置于反应釜消解仪上按照以下程序进行消解。
升温工步
设定温度
(℃)
保持时间
(min)
1
120
100
2
160
150
待消解完成,冷却后开不锈钢外罐,取出内罐,再次放置在专用消解仪中,打开内盖,专用消解仪升温至150℃,赶酸至1ml左右,待溶液变澄清后,转移至25mL容量瓶中,并用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并溶液后定容至刻度线。根据分析设备测定需要稀释,在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀待测,同时做空白实验。
4. 干灰化法
实验设备:
TS0912 陶瓷纤维马弗炉
实验步骤:
准确称取干燥虾皮样品0.5g(精确至0.001g)于瓷坩埚中,先小火在石墨消解器上炭化至无烟,移入马弗炉550℃灰化4h,冷却。如样品灰化不彻底,加数滴硝酸,置于石墨消解器上低温加热,小心蒸干,再转入550℃陶瓷纤维马弗炉中,继续灰化1h,至试样呈白色灰烬,冷却,取出,用适量硝酸溶液溶解转移至容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤瓷坩埚,合并洗液用超纯水定容至25mL。根据分析设备测定需要稀释,在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀待测,同时做空白实验。
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