前 言
离子色谱分析的出现,改变了过去采用经典化学分析方法测定无机和有机阴、阳离子的状况,实现了快速测定多种离子的目的,在无机阴、阳离子和有机离子的分析中发挥着重要作用。本文采用抑制电导离子色谱法,用等度淋洗同时测定了铝酸钠电解液中硫酸根离子和草酸根离子。
PART ONE
实验部分
设备
IC-2800型离子色谱仪
仪器条件
色谱柱:SH-AC-4
抑制器电流:35mA;
流速:1.5ml/mim;
淋洗液:8mmol/L氢氧化钾;
进样量:100µL。
样品处理
样品均稀释10倍,上机检测。
PART TWO
实验结果
对照品配制
草酸根离子标液(1000μg/ml):称取0.1400g二水合草酸,用去离子水定容至100ml容量瓶,即得浓度为1000μg/ml的草酸根离子标液。
硫酸根离子(400μg/ml)、草酸根离子(400μg/ml)混标:分别取4ml浓度为1000μg/ml的硫酸根标液,4 ml浓度为1000μg/ml的草酸根离子标液,用去离子水定容至10ml容量瓶中,即得浓度为400μg/ml硫酸根离子、400μg/ml草酸根离子混合标液,作为中间液。
分别取0.0625ml、0.125ml、0.625ml、1.25ml、2.5ml的以上中间液,用去离子水定容至50ml容量瓶,即得一系列标准曲线。
标样谱图
硫酸根离子(5μg/ml)/草酸根离子(5μg/ml)标样谱图
校准曲线
硫酸根离子
曲线点
含量
(ug/ml)
面积
10.5246026213751263522508884104392007
曲线方程:Y=440971.48X + 0
相关系数:0.99974
曲线点数:4
草酸根离子
曲线点含量(ug/ml)面积10.5157083213569383520080894104134767
曲线方程:Y=410483.92X + 0
相关系数:0.99987
曲线点数:4
样品检测结果
名称
保留时间
峰面积
峰高含量
(ug/ml)
硫酸根离子
20.67
95136
2134
0.2157
草酸根离子
25.22
148354
2363
0.3613
PART THREE
实验讨论
本文利用离子色谱仪等度淋洗对铝酸钠溶液中的硫酸根离子、草酸根离子进行了分析。经过多次实验,确定了仪器分析条件,可以看出所测阴离子在比较宽的浓度范围内且具有良好的线性关系。在选定条件下对实际样品进行分析检测,实现了快速、准确的定性及定量,为科研和生产提供了有力的技术支持。
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