前言
电镀药水是指可以扩大金属的阴极电流密度范围、改善镀层的外观、增加溶液抗氧化的稳定性等特点的液体。工业电镀一般采用硫酸根,因为电镀过程中氯离子可以失去电子生成氯气,而硝酸根在酸性条件下,其强氧化性会腐蚀电极,导致电能的利用能力低,硫酸根是最稳定的离子。但目前国内大多数电镀生产厂家采用自来水作为生产用水,这就会将自来水中原本含有的氯离子带入电镀药液中。电镀液中硫酸根离子与氯离子的含量对电镀的质量起着重要的作用。
目前测定电镀药液中硫酸根和氯离子含量常用的方法有比浊法、目测法、沉淀法及离子色谱法等。本文采用IC-2800离子色谱仪建立离子色谱法测定电镀药液中氯离子、硫酸根离子含量的方法,供相关人员参考。
IC-2800离子色谱仪
PART ONE
实验部分
仪器与试剂
IC-2800离子色谱仪(配电导检测器);
氯离子标准溶液1000μg/mL;
硫酸根离子标准溶液1000μg/mL;
碳酸氢钠;
碳酸钠;
Na柱;
H柱。
实验条件
色谱柱:SH-AC-4 250mm*4.6mm
流动相:6.4mmol/L碳酸氢钠溶液和2.4mmol/L的碳酸钠溶液;
流 速:1.0 mL/min;
抑制器电流:45mA;
进样量:100 μL。
样品处理
样品用Na柱、H柱过滤,分别稀释10倍,用0.22μm滤膜过滤,上机测试。
样品用Na柱、H柱过滤,分别稀释5000倍,用0.22μm滤膜过滤,上机测试。
PART TWO
实验结果
标准谱图
图1 氯离子(40μg/ml)硫酸根离子(40μg/ml)
标准曲线
图2氯离子标准曲线
图3硫酸根离子标准曲线
样品的测定
将样品溶液按上述色谱条件上机测定,记录色谱峰面积,计算含量。
图4 药液E稀释10倍谱图
图5 药液E稀释5000倍谱图
总分析结果
PART THREE
实验总结
本文采用高容量的碳酸盐选择性的阴离子交换柱,碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液、抑制型电导检测,对电镀药水中的微量氯离子及常量的硫酸根离子进行准确定量,经实验证明,该方法操作简单、选择性强、灵敏度高、测定结果准确,对电镀药水质量控制起到参考作用。
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