前言
水是生命的源泉,是人类赖以生存和发展不可或缺的重要资源之一。为确保向居民供给安全卫生的饮用水,国家颁布了《生活饮用水卫生标准》,主要从防止介水传染病的暴发,防止各类致病菌及其他健康危害的发生三个方面来保障饮用水的安全卫生。
在新版的GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中,就有针对消毒副产物的项目,其主要包括溴酸盐,亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸等。此外还有氟化物、氯化物、硝酸根、硫酸根这些常见阴离子的限定。本文根据新版GBT5750-2023《生活饮用水卫生标准检验方法》建立了离子色谱法同时测定生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、氯化物、氟化物、硝酸盐、硫酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐总计九种阴离子的方法,供相关人员参考。
IC-2800离子色谱仪
PART ONE
实验部分
仪器与试剂
IC-2800离子色谱仪;
EG-100淋洗液发生器;
氟化物(F-)标准储备液1000mg/L;
氯化物(Cl-)标准储备液1000mg/L;
硝酸盐(NO3-)标准储备液1000mg/L;
硫酸盐(SO42-)标准储备液1000mg/L;
氯酸盐(ClO3-)标准储备液1000mg/L;
亚氯酸盐(ClO2-)标准储备液1000mg/L;
溴酸盐(BrO3-)标准储备液1000mg/L;
二氯乙酸(DCAA)标准储备液1000mg/L;
三氯乙酸(TCAA)标准储备液1000mg/L。
实验条件
色谱柱:IonPac AS19(4×250mm);
淋洗液:KOH梯度洗脱 ;
淋洗液流速:1.0 ml/min;
抑制器电流:90mA;
检测器:电导检测器;
进样量:450 µL。
样品处理
样品经针式微孔滤膜过滤器(0.22 μm)过滤后直接进样测定。
PART TWO
实验结果
标准曲线
按下表配制各元素的系列标准溶液,待仪器工作稳定后,依次进样、绘制标准曲线。
图1. 九种离子标准溶液谱图
氟化物(F-)标准曲线
氯化物(Cl-)标准曲线
硝酸盐(NO3-)标准曲线
硫酸盐(SO42-)标准曲线
氯酸盐(ClO3-)标准曲线
亚氯酸盐(ClO2-)标准曲线
溴酸盐(BrO3-)标准曲线
二氯乙酸(DCAA)标准曲线
三氯乙酸(TCAA)标准曲线
PART THREE
实验总结
本文参考GBT5750-2023《生活饮用水卫生标准检验方法》建立离子色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、氯化物、氟化物、硝酸盐、硫酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐等共计九种离子。实验过程中,标准曲线可以九种离子同时测定,但在实际样品测试时,需要注意,因为一般水质中氯离子、硝酸根和硫酸根离子含量很高,为了防止色谱柱过载及色谱峰平头,需要稀释进样;而测试消毒副产物时,因其含量基本在ppb级,需直接进样才能满足检出限。本文实验表明,该方法操作简单、线性及重复性良好,测试结果准确,可以满足生活饮用水中消毒副产物及常见离子的测定需求,供相关人员参考。
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