【前言】
春耕夏耘,秋收冬藏;
粮为国基,谷为民命。
粮食是人们生产生活的必需品,粮食事关国运民生,粮食的安全问题一直备受人们重视。近年来,随着科技发展,我国工业进入快速发展期,人们的生活质量越来越好,但是伴随着出现的环境问题也在困扰着人们的生活,工业污染、化肥及农药的大量的使用,导致粮食及农作物中的重金属含量严重超标。
铅,作为一种人体难以排除的重金属元素,对肾、肝的危害极其严重。因此、环境监测和食品安全中,需要一种行之有效的检测方法。目前,铅的测定方法主要有:原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、二硫腙比色法等。本文将对测定粮食中铅的样品前处理方法及过程进行探析。
【标准】
根据国家标准《GB 5009.12-2017食品安全国家标准 食品中铅的测定》和农业行业标准《NY861-2004 粮食(含谷物、豆类、薯类)及制品中铅、铬、镉、汞、硒、砷、铜、锌等八种元素限量》的规定,将湿法消解、微波消解、密闭消解和高温灰化法作为样品前处理方法。美诚依据以上标准,以小米为粮食样品,结合美诚产品石墨消解器、微波消解仪、高压反应釜专用消解器和陶瓷纤维马弗炉的特点,对该方法进行验证,并总结出适合美诚产品的实验条件。
【实验方法】
1. 湿法消解
实验设备:
DR-54 石墨消解器
MW-D20超纯水器
实验步骤:
称取样品0.5g(精确至0.0001g),置于硬质玻璃消化管中,加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液,在石墨消解器上实验条件为:120℃加热1h,升温至180℃加热3h,最后升温至220℃,消化液变棕褐色时,补加硝酸溶液。直至管口冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后,将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解管,合并混匀后,定容至刻度线待测,同时做空白试验。
2. 微波消解法
实验设备
MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器
实验步骤:
称取样品0.5g(精确至0.0001g)于微波消解罐中,加入5ml硝酸溶液,2ml过氧化氢溶液,按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO3 5ml, H2O2 2ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/min
1
120
582
150
583
180
158
冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上,温度设定140℃赶酸至1mL左右。待消解罐冷却后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白试验。
3. 高压消解法
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤:
准确称取样品0.5g(精确到0.0001g),放入100mL反应釜高压消解罐中,加入5mL硝酸溶液,1mL过氧化氢溶液后,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热,升温至170℃保温2.5h,至消解完全,冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中,打开内盖加热至150℃赶酸,待溶液变澄清后,将消解液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解管,合并混匀备用,同时做空白试验。
4. 干法灰化
实验设备
TS0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15 石墨消解器、石墨消解器助手
实验步骤:
准确称取样品1g(精确到0.0001g)于瓷坩埚中。先小火在电热石墨消解器上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h,冷却。如灰化不彻底,加1mL混合酸在电热石墨消解器上小火加热,将混合酸蒸干后,再转入马弗炉中500℃继续灰化0.5h,直至试样消化完全,呈灰白色或浅灰色。放冷,用硝酸溶液(1%)将灰分溶解,将试样消化液移入25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤瓷坩埚3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混匀备用,同时做试剂空白试验。
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