粮谷中
多种农药残留
的测定
ONE
粮谷类食品包括小麦、大米、玉米、高粱、薯类等，
其中以大米和小麦为主。
粮谷类食品是人们日常生活中的基本食品，食品安全与人的生活息息相关，各个国家都设置了严格的农药残留限量标准。
本方法适用于粮谷中多种农药残留的测定中的前处理步骤。
1、提取
称取5 g样品，加入5 mL水，静置30 min；加入2 g氯化钠、2 g无水硗酸镁，20 mL乙腈混合，涡旋2 min，6000 rpm离心2 min，取岀上清液；残渣中再加入20 mL乙腈，涡旋2 min，6000rpm离心2 min，取出上清液，合并以上步骤上清液，35℃减压蒸馏至低于3 mL（不能蒸干），待净化。
2、净化
SHIMSEN Styra MPV，3 g / 12 mL
（货号：380-00877-14）
（1）活化：加入10 mL乙腈，弃去流出液；
（2）上样：将待净化液加入小柱，并用5 mL乙腈分两次洗涤旋蒸瓶，加入小柱，收集流出液；
（3）洗脱：加入10 mL乙腈，收集流出液；
（4）重新溶解：将上样和洗脱收集的流出液在35 ℃减压蒸至近干，加入6 mL正己烷，氮气吹至2 mL，再加入5 mL正己烷，氮气吹至1 mL，过0.22 μm有机滤膜，供GC-MS分析。
TWO
附：参考方法
1、色谱条件
毛细管柱：SH-I-5Sil MS Cap，30 m×0.32 mm×0.25 μm（货号：R227-36039-02）
程序升温：初始温度60 ℃保持1 min，以20 ℃/min升温到220 ℃，再以5 ℃/min升温到300 ℃，保持5 min；
进样口温度：260 ℃
载气：氦气
流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1 μL
2、质谱条件
电离模式：电子轰击电离（EI）；
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：7.9 min
数据采集模式：SIM，分组监测见下表
THREE
实验结果
17种邻苯二甲酸酯标准品溶液TIC谱图（0.06 mg/L）
-END-
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