(图片来源:包图网)
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用山药)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》
提取步骤
称取3.0g样品,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30min,精密加入乙腈15mL,涡旋混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心5分钟(4000r/min),取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心5分钟(4000r/min),精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146kPa;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号物质
保留时间
峰宽面积1
内吸磷
15.848
0.08
945777
2
灭线磷
16.862
0.087
2860212
3
杀虫脒
17.828
0.14
612530
4
甲拌磷
18.195
0.079
4359156
5
治螟磷
18.378
0.083
3880313
6
α-BHC
18.805
0.058
1122699
7
特丁硫磷
20.1
0.067
2440406
8
γ-BHC
21.444
0.096
3330983
9
β-BHC,久效磷
22.391
0.114
3484518
10
氟甲腈
23.663
0.105
978405
11
δ-BHC
24.988
0.085
535896
12
艾氏剂
25.746
0.093
1531443
13
甲基对硫磷
27.293
0.133
2325253
14
2,4-三氯杀螨醇
28.437
0.095
3316068
15
氟虫腈,
氟虫腈亚砜
29.611
0.109
5077997
16
对硫磷
三氯杀螨醇
29.759
0.166
5923163
17
甲基异硫磷
31.664
0.119
5208308
18
水胺硫磷
32.768
0.101
3467497
19
α-硫丹
33.347
0.106
1276124
20
氟虫腈砜
35.889
0.047
79160
21
狄氏剂
36.024
0.101
1261189
22
4,4''-滴滴伊
36.312
0.097
7148295
23
苯线磷
38.394
0.089
114685
24
甲基硫环磷
38.862
0.163
499197
25
除草醚
40.608
0.131
1166762
26
β-硫丹,
2,4''-滴滴涕
40.9
0.13
8166129
27
4,4''-滴滴滴
41.505
0.144
8703361
28
4,4''-滴滴涕
43.992
0.132
6182271
29
硫丹硫酸酯
45.2
0.112
251775
30
磷酸三苯酯
48.54
0.063
267684
31
蝇毒磷
52.11
0.096
307216
图2.山药样品空白图谱
图3.山药样品加标1mg/kg图谱
表1.内标法计算回收率表
(加标水平为1mg/kg)
物质
平均回收率
RSD值
内吸磷
112.98%
3.73%
灭线磷
108.85%
2.01%
杀虫脒
34.09%
0.40%
甲拌磷
114.85%
3.37%
治螟磷
107.25%
1.27%
α-BHC
115.22%
3.33%
特丁硫磷
110.14%
1.80%
γ-BHC
108.07%
0.32%
β-BHC,久效磷
109.85%
5.41%
氟甲腈
108.71%
2.66%
δ-BHC
113.74%
0.22%
艾氏剂
98.20%
1.17%
甲基对硫磷
96.95%
1.52%
2,4-三氯杀螨醇
99.25%
1.98%
氟虫腈,氟虫腈亚砜
118.54%
2.72%
对硫磷
三氯杀螨醇
112.09%
2.57%
甲基异硫磷
109.67%
1.37%
水胺硫磷
113.67%
1.61%
α-硫丹
109.29%
1.70%
氟虫腈砜
94.58%
0.78%
狄氏剂
104.13%
0.02%
4,4''-滴滴伊
98.43%
2.27%
苯线磷
88.49%
4.55%
甲基硫环磷
94.51%
5.00%
除草醚
79.64%
1.85%
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
103.22%
2.03%
4,4''-滴滴滴
103.79
2.76%
4,4''-滴滴涕
99.60%
3.06%
硫丹硫酸酯
110.98%
1.80%
蝇毒磷
99.68%
0.17%
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货号名称规格
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50mL螺口尖底离心管
Welchrom®离心管 一次性离心管,
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Welchrom®离心管 一次性离心管,
平盖,锥形底,RCF12000xg,
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盖子+垫片
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00826-
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115-86-6,
1000μg/mL于乙腈1.1mL
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