01
实验条件
1.1试剂
表1 试剂
注意：砷形态标准贮备溶液自行配制或外购。
1.2 仪器设备
表2 仪器设备
1.3流动相配制
(1)称取 0.4026g磷酸二氢铵于烧杯中，加入约400mL 超纯水，搅拌溶解。
(2)用10%(v/v)氨水溶液调节 pH至8.5，用超纯水定容至 500mL。
(3)用0.45μm水系膜过滤，然后置于超声波清洗器中，真空泵辅助脱气30min。
1.4 硼氢化钾和盐酸溶液的配制
(1)硼氢化钾溶液(35g/L):称取硼氢化钾35.0g，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。
(2) 10%盐酸溶液:移取100mL浓盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。
(3) 1%过硫酸钾消解液:称取5g氢氧化钾，10g 过硫酸钾，溶于1000mL超纯水中，搅拌均匀。
1.5 标准溶液的配制
标准使用液，用流动相稀释至所需的浓度。
1.6 色谱-原子荧光联用仪的分析条件
表3 色谱分离条件
表4 原子荧光条件
注意：以上条件仅供参考，可根据样品含量适当调整负高压和灯电流。
02
分析结果
2.1 分离谱图
图1 5ng/mL AsB、As(Ⅲ)、DMA、
MMA、As(V)分离谱图分离谱图
图2 10ng/mL AsB、As(Ⅲ)、DMA、
MMA、As(V)分离谱图分离谱图
图3 100ng/mL AsB、As(Ⅲ)、DMA、
MMA、As(V)分离谱图
2.2 数据及校准曲线
表 5 校准曲线测试数据
图4 砷甜菜碱(AsB)校准曲线
(5、10、20、40、80、100ng/mL)
图5 亚砷酸(As(Ⅲ))校准曲线
(5、10、20、40、80、100ng/mL)
图6 二甲基砷(DMA)校准曲线
(5、10、20、40、80、100ng/mL)
图7 一甲基砷(MMA)校准曲线
(5、10、20、40、80、100ng/mL)
图8 砷酸(As(V))校准曲线
(5、10、20、40、80、100ng/mL)
2.3 重复性测试数据(手动进样)
表6 6次重复性测试数据
图9 100 ng/mL AsB、As(Ⅲ)、DMA、
MMA、As(V) 6次重复性测试谱图
2.4 检出限
图10 100 ng/mL AsB、As(Ⅲ)、DMA、
MMA、As(V) 检出限谱图
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