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超临界流体色谱,助力实验分离更easy!

沃特世
2022.4.14

化工行业化合物种类繁多、样品基质复杂且多样,为分析表征带来了很多挑战。例如,反相液相色谱较为困难的难溶化合物分析;手性、结构类似物拆分;复杂的色谱分析前处理过程和热不稳定化合物以及表面活性剂的分析等。

 讲座时间:

2022年4月21日(周四), 19:30 - 20:30

 讲座概要:

超临界流体色谱的原理和应用方向;

油品工艺优化和定性中的应用;

表面活性剂深度剖析与品质把控;

纳米复合材料POSSs分析案例。

 主讲人:

杜振霞教授

北京化工大学分析测试中心

杜振霞教授带领团队先后承担和参与多项国家自然科学基金面上项目、科技支撑项目和省部级的项目;此外,还承担了大量企业项目,与国家电网、同方威视、中石油和中石化等公司多方面合作,解决了诸多企业难题,在行业内具有广泛影响力。迄今已在国内外分析化学主流刊物上发表论文80余篇,其中SCI收录40篇以上,并授权实用新型专利一项。

超临界流体色谱在材料科学领域应用

超高效合相色谱(UPC2)作为超高效家族的一员,结合沃特世成熟的亚2微米超高效分离技术平台的优势,进一步提升了与LC、GC正交的分离能力,助力行业内各种手性、异构体分析需求以及复杂样本的简化前处理和分析步骤分析需求。

图1. 超临界流体色谱在材料科学领域中的应用。

在材料科学市场可以应对:

手性、异构体拆分:缩短分析时间、可连接质谱;

聚合物添加剂配方:简化前处理流程、缩短分析时间、高沸点化合物和易水解化合物的分析;

表面活性剂、低聚物:相似化合物拆分;依据聚合度分离、复配配方解析;

润滑油/柴油分析:脂肪酸、脂肪酸酯及异构体拆分;

OLED/LCD纯度分析:降解产物、结构类似的杂质分析;

合成过程监控:简化前处理流程,和LC/GC正交的分离能力;

化妆品配方研究/过敏原分析。

……

例如在精细化工产业等领域都会遇到的手性、异构体化合物分析,由于不同异构体可能具有不同的香味表现、毒性或者效能,需要在原料放行、研发或者生产质控的环节中进行把控。此外,传统的分析方案应用正相体系手性拆分,等度、耗时且不能连接质谱大大地限制了分析效率以及可扩展的表征能力。而借助超临界流体色谱则可在更短的时间内快速拆分手性化合物。

以下紫罗兰酮的手性分析案例中,α-紫罗兰酮具有紫罗兰花、水果和木香香气等,是香料工业常用的成分;而β-紫罗兰酮具有覆盆子的香气,常应用在医药工业,需要在应用时进行拆分。两者借助超临界流体可轻松分离,并且分析方法可以放大到制备。

图2. α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮的分离谱图。

连接质谱,还可以获得更高灵敏度的表征结果,同时获得质谱信息。例如下面黄瓜基质中三唑醇的分析,在超临界流体的拆分后,借助质谱的表征可轻松做到0.01 ppm的定量能力,痕量杂质分析也不在话下。

图3. 黄瓜基质中三唑醇分析(TQD),0.01 ppm、0.1 ppm和1.0 ppm每个浓度重复2针进样。

作为实验室常用液相色谱、气相色谱之外的第三大色谱平台,合相色谱可以提供依托于助溶剂比例和二氧化碳密度的梯度洗脱技术,扩展以往难以获得良好分离表征的分析能力,具有:

高效家族一致的高通量、高分离度、高灵敏度的优势;

相似物质(手性化合物)具有显著优势的分离效果;

更简易的前处理和表征步骤;

与液相色谱差异化的分析选择性。

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