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免消解、高效率、低成本——杜马斯定氮法测土壤和植物中的全氮含量

开元弘盛
2022.4.27

土壤全氮量通常用于衡量土壤氮素的基础肥力,植物生长需要多种营养元素,而氮素尤为重要,植物中氮的准确测定可获得植物生长氮缺乏或过剩信息,为科学种植与智慧农业提供精准的分析数据。

随着土壤“三普”工作等项目的开展,时效的土壤与植物检测任务快速增加,快速、准确、绿色的分析检测技术可以满足海量样品的检测需求,降低检测人员的工作强度与风险,解放人力,提升用户使用体验,同时分析过程不对环境造成二次污染。

(备注:图片来源于网络)

开元弘盛全新产品TN3000杜马斯定氮仪结合炉内定量循环供氧、精准定量采样、还原铜再生系统、无除水耗材以及二氧化碳做载气等先进分析检测技术,可实现样品中氮的准确测定(100ppm N或0.01% N以上),获得高灵敏的同时减少了耗材的使用成本。

TN3000杜马斯定氮仪

实验部分

土壤和植物中全氮(N)测

分析方法:杜马斯燃烧法

01

原理与校准

1.1方法原理:样品在定量供给的循环氧气流中充分燃烧,燃烧产生的二氧化硫、卤素、水分、和过量的氧气被吸收,氮氧化物被二氧化碳载带进入高温铜中还原为氮气,并用热导法准确测定氮气的信号,外标法定量。

1.2分析方法参数

TCD温度50℃TCD检测流量80 mL/min CO2TCD参比流量60mL/min CO2供氧量150mL O2,1500mL/min炉内循环燃烧炉温度950℃还原炉温度600℃出峰时间10s单样分析时间110-180s(根据样品)

02

校准曲线

采用空胶囊做空白,配置1%尿素水溶液(N:0.466%)按照0.010、0.020、0.04、0.060、0.080、0.10g分别滴加在胶囊中进样,此时氮含量分别为0、0.0466、0.0932、0.1864、0.2796、0.3728、0.4660mg,与得到的峰面积进行一次拟合绘制校准曲线,如下图所示。

03

样品测试

将锡箔纸置于万分之一分析天平,去皮,称取0.010-0.3g(根据样品浓度调整)土壤和植物样品,用锡箔纸仔细包裹样品,挤出空气。将包裹后的样品置于TN3000杜马斯定氮仪中,输入称取的样品名称和质量,

表1 样品与土壤标准样品测试数据

注:带括号值为参考值

表2 重复性测试数据

04

方法优越性

硝态氮肥在旱地土壤中可以发挥速效肥力,如硝酸钠、硝酸钙、硝酸钾等,燃烧法可以轻易的测出土壤中硝态氮,从而更加科学地反馈土壤有效的肥力。

开元弘盛公司全新推出的TN3000杜马斯定氮仪,全分析过程不需要化学试剂,仪器具备还原铜再生系统,无高氯酸镁等除水耗材,采用价格低廉的二氧化碳做载气,单样分析成本小于3元,单样测试时间小于3分钟,对于植物类样品分析可在2分钟以内完成。

TN3000技术参数

测试范围

0.01mg-100mgN

或0.01%-100%N(0.1g样品)单样分析时间≤3min样品数量120位最大功率≤3000W进样量0.01g-0.5g(根据基体)电源220V±10%,50/60Hz相对标准偏差RSD≤0.5% @10mgN助燃气体氧气,≥99.99%载气二氧化碳,≥99.99%还原试剂铜(可再生,非耗材)炉试剂高效去除二氧化硫、卤素等干扰气体(寿命大于5000次)符合标准

GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》

NY/T 2007-2011《谷类、豆类粗蛋白质含量的测定杜马斯燃烧法》

GB/T 24318-2009《杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》

ISO 14891|IDF 185:2002

ISO 16634-1:2008

ISO 16634-2:2016 

05结论

      以上实验结果表明,TN3000杜马斯定氮仪具有操作简单、分析速度快、结果准确、耗材成本低、无危害和无污染等分析特点,可适用于土壤与植物组织中的全氮测定。另外,TN3000也可适用于车用尿素、工业尿素、谷物、肉类、面粉、饲料、乳制品等。

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