气质故障排除01
与质谱仪调谐相关的故障现象
故障现象：调谐评价显示真空很好，18 和28 都很低，但是502 丰度小于3%
可能原因及排除方法：先检查离子源温度，如果离子源温度高于230 度，要先把它降到230 度。因为离子源温度越高，502 的丰度就越低。然后检查Repeller 电压，你可以适当提高Repeller 电压的最高限制，比如说35 伏。较高的电压可以得到较高的502 相对丰度。如果这些措施都无效，可能需要清洗离子源
故障现象：氮气峰丰度大于20%，导致调谐评价不达标，报告显示系统有泄漏
可能原因及排除方法：从调谐报告中的18，28 和32 相对于69 的丰度可以看出问题所在。如果18 很高而28，32很低就意味着抽真空时间不够，因为水较难抽走。如果18 很低而28，32 很高，那就是真的有漏气，一般原因是柱子没装好，比如说用错石墨垫。如果18，32 都很低而28 很高，那并不意味着漏气，其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好
故障现象：气相色谱已启动，但质谱不采集数据
可能原因及排除方法：一是溶剂延迟尚未结束，二是“Remote cable”没装好
故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰
可能原因及排除方法：
质谱仪未调好，重新调谐质谱仪
离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min
分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏
故障现象：调谐时，无参考峰出现
可能原因及排除方法：
参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中
参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗
空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置
故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰
可能原因及排除方法：
离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min
灯丝老化，排除方法是更换灯丝
质谱仪调谐未达到*佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪
故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生
可能原因及排除方法：
离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源
空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处
02
与灵敏度相关的故障现象
故障现象：灵敏度低
可能原因及排除方法：
质谱仪未调好，重新调谐质谱仪
质谱仪的质量标尺校准不，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺
离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min
离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度
柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度
分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀
柱效降低，排除方法是更换柱子
进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管
检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450V
空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
顺便提一下气相柱子问题：
气相色谱柱非极性固定液的柱子包括烃类和硅氧烷类；气相色谱柱极性固定液的柱子主要是聚乙二醇类，气相色谱柱非极性柱分离顺序主要是根据试液沸点，而气相色谱柱极性柱子分离顺序除了沸点之外还和物质的极性有关系。气相色谱柱极性柱子的使用温度比气相色谱柱非极性柱子的使用温度更低，这特性使得气相色谱柱非极性柱子更适合沸点高的物质分析。
故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）
可能原因及排除方法:检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压
故障现象：噪音过多
可能原因及排除方法：
离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min
供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。
03
与色谱图和质谱图相关的故障现象
故障现象：出现平失峰
可能原因及排除方法：
柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品
检测器过载，排除方法是降低检测器电压。
故障现象：保留时间不稳定
可能原因及排除方法：
毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子
进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况
载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。
故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差
可能原因及排除方法：
离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度
气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致
气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。
故障现象：峰拖尾
可能原因及排除方法：
进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度
气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度
载气流速太小，排除方法是提高载气流速
衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。
故障现象：出现歪斜峰或变型峰
可能原因及排除方法：
扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次
色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件
质谱仪未调好，重新调谐质谱仪
故障现象：分广离广峰太弱
可能原因及排除方法：
离于源的温度、电流过高（超过裂解温度和电离电流），排除方法是调整离子源温度、电流
化学电离气压过高或过低（对于化学电离源），排除方法是调整化学电离气压。
故障现象：质谱图中同位素峰丢失
可能原因及排除方法：
质谱仪的质量标尺校准不，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺
质谱仪状态未调好，重新调谐质谱仪
离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min
检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压
检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。
故障现象：质谱的重现性不好
可能原因及排除方法：
离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min
离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器
灯丝损坏，排除方法是更换灯丝
质谱仪未调好，重新调谐质谱仪
质谱仪的质量标尺校准不，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺
空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰
可能原因及排除方法：
空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置
载气质量有问题，排除方法是更换载气
样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。
故障现象：总离子流色谱图逐渐升高
可能原因及排除方法：
柱子的固定相流失（特征峰为m/z 207、281），排除方法是老化或更换柱子
空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
故障现象：总离子流色谱图缓慢下降
可能原因及排除方法：
吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀
吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。
故障现象：色谱峰过宽
可能原因及排除方法：
进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度
柱子中的样品过载，排除方法是分流进样
气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序
AGILENT 7890GCMS
AGILENT 6890 GCMS
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