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GC-MS常见故障
上一期，小编和大家一起学习了GC-MS在使用过程中最常出现的十大问题，那么，由于一些特殊因素，比如：质谱仪调谐、灵敏度、色谱图or质谱图……当上述问题产生时，又有哪些显著的特征和应对措施呢？
与质谱仪调谐相关
1.故障现象：灯丝不能点亮
产生故障的可能原因及排除方法：
a.灯丝寿命耗尽，排除方法是更换灯丝；
b.灯丝短路，排除方法是重新安装灯丝；
c.软件脱机，排除方法是重新连接软件。
2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的推斥极电压
产生故障的可能原因及排除方法：
a.推斥电压过高是离子源被污染，排除方法是清洗离子源；
b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显
产生故障的可能原因及排除方法：
a.离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
b.色谱柱伸入离子源内的深度过深，排除方法是调整柱子进人离子源的深度。
4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b.离子源被污染，排除方法是对清洗离子源；
c.预四极污染或四极杆损坏，排除方法是清洗预四极或检查四极杆是否损坏。
5.故障现象：调谐时无参考峰出现
产生故障的可能原因及排除方法：
a.调谐标样全氟三丁胺瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟三丁胺于质谱仪内置的样样瓶中；
b.空气泄漏，排除方法是检查氮气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。
6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源被污染，排除方法是清洗离子源；
b.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
7.故障现象：m/z 28、32峰远大于水峰m/z 18
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查色谱柱的连接情况；
b. 色谱柱载气流量关闭或异常，排除方法是打开载气压力并正确设置载气流量；
8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源透镜电压错误，排除方法观察离子源各电压设定值与实际值的差异；
b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。
9.故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示
产生故障的可能原因及排除方法：高端补偿值过高，排除方法是降低高端补偿值。
与灵敏度相关
1.故障现象：灵敏度低
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b.质谱仪的质量轴校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量轴；
c.离子源被污染，排除方法是清洗离子源；
d.色谱柱伸入离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；
e.分流进样口和阀有故障，排除方法是检查进样口和阀；
f.柱效降低，排除方法是更换柱子；
g.进样口被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管；
h.电子倍增电压太低，排除方法是根据调谐强度确定合适倍增器电压；
i.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
2.故障现象：噪声过多
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源被污染，排除方法是对清洗离子源；
b. 供电系统产生杂峰，排除方法是检查电源接地或安装电源净化装置。
与色谱图和质谱图相关
1.故障现象：出现平头峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 色谱柱中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；
b. 检测器过载，排除方法是降低电子倍增器电压。
2.故障现象：保留时间不稳定
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；
b. 进样口漏气，排除方法是改善进样口密封状况；
c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。
3.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度；
b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；
c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。
4.故障现象：峰拖尾
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 进样口的温度太低，排除方法是提高进样口的温度；
b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度；
c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速；
d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。
e．气相色谱升温程序的初温过高。
5.故障现象：出现歪斜峰或变型峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是降低各离子驻留时间，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；
b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件；
c. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
6.故障现象：同位素比例不正确
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量轴；
b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪；
c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
7.故障现象：分子离子峰太弱
产生故障的可能原因及排除方法：
a.离子源的温度过高，排除方法是调整离子源温度。
8.故障现象：质谱图中同位素峰丢失
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪的质量轴校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量轴；
b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪使质谱仪分辨最佳；
c. 离子源被污染，排除方法是清洗离子源；
d. 检侧器电压太低，排除方法是提高电子倍增器电压。
9.故障现象：质谱的重现性不好
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源被污染，排除方法是清洗离子源；
b.灯丝寿命将耗尽，排除方法是更换灯丝；
c. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
d. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置；
e．进样口、进样器故障，排除方法是检查进样口、进样器；
f．实验室温度波动大，导致质谱仪及样品不稳定，排除方法是使用空调控制实验室温度稳定；
g．样品水汽过多导致灯丝倍增器受污染，排除方法是净化样品。
10.故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置；
b. 载气质量有问题，排除方法是更换载气；
c. 样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法；
d.色谱柱流失过大。
11.故障现象：总离子流色谱图逐渐升高
产生故障的可能原因及排除方法：
a.柱子的固定相流失（特征峰为m/z 207、281），排除方法是老化或更换柱子；
b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
12.故障现象：总离子流色谱图缓慢下降
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀；
b. 吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。
13.故障现象：色谱峰过宽
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 进样口的温度太低，排除方法是提高进样口的温度；
b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样；
c.气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。
磐诺维护课堂· 往期回顾
001丨AMD10 GC-MS 更换灯丝
002丨AMD10 GC-MS 清洗离子源
003丨AMD10 GC-MS 更换电子倍增器
004丨AMD10 GC-MS 安装流程（硬件篇）
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