前言
莠去津,也叫阿特拉津,是一种三嗪类除草剂,主要用于甘蔗、高粱、玉米等。它对生物体内分泌系统产生干扰,引起一系列病症,甚至引发癌症。莠去津喷洒到土壤和作物表面后,会进入到土壤,渗漏到地下水或直接污染地表水,及时检测其水中含量,对饮水安全有重要的意义。GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》规定,生活饮用水中莠去津的质量浓度不得超过0.002mg/L。
即将实施的新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中,莠去津采用高效液相色谱法或液相色谱串联质谱法检测。本文参考新版GB/T 5750,建立利用液相色谱法检测饮用水中莠去津含量的方法,供相关人员参考。
LC-5520液相色谱仪
PART ONE
实验部分
实验原理
用二氯甲烷萃取水中的莠去津,浓缩,挥干,用甲醇定容后液相色谱法测定。
仪器设备与试剂
LC-5520 液相色谱仪(紫外检测器);
AS-405 自动进样器;
DM-101 在线脱气机;
二氯甲烷;
氯化钠;
无水硫酸钠;
石油醚;
甲醇;
乙醚;
莠去津标准物质。
实验条件
色谱柱:C18柱,250 mm×4.6 mm,5 μm;
流动相:甲醇+水=50+50;
流 速:1.0 mL/min;
柱温:室温;
检测波长:254nm;
进样量:10 μL。
样品处理
样品经0.45μm滤膜过滤后,取100mL于250mL分液漏斗中,加入5g氯化钠,溶解后加入10mL二氯甲烷萃取1min,注意及时放气,静置分层后,转移出有机相,再加入10mL二氯甲烷萃取分层,合并有机相,有机相经过无水硫酸钠脱水后转入旋转蒸发仪中蒸发至近干,用甲醇定容至1mL,摇匀待测。测定有干扰时用硅镁净化柱对样品进行净化。
PART TWO
实验结果
标准谱图
将浓度分别为0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL及5.0μg/mL的标准溶液经滤膜过滤后,各取10μL,依次注入色谱仪,绘制标准曲线。下图为0.05μg/mL标样的标准谱图。
图1 标样色谱图
样品测试
取10μL处理过的样品,注入液相色谱中。在标准曲线上查出萃取液中莠去津的浓度,按照下式计算水中莠去津的浓度。
ρ=(ρ1 x v1)/v
式中:
ρ-水样中莠去津的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρ1-水样萃取液中莠去津的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
v1-水样浓缩后体积,单位为毫升(mL);
v-水样体积,单位为毫升(mL)。
下图为样品谱图,从图中可看出莠去津未检测到。
样品谱图
PART THREE
实验总结
本文参考即将实施的新版GB5750《生活饮用水标准检验方法》中第一法建立利用液相色谱法检测饮用水中莠去津含量的方法,采用二氯甲烷对水样中的莠去津进行萃取,后进入液相色谱仪进行检测,整个过程操作便捷,准确度良好,可作为水质中莠去津的检测分析方法,供相关人员参考。
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