前 言
甲萘威学名1-萘基-N-甲基氨基甲酸酯,又名西维因,一种氨基甲酸酯类农药,作为杀虫剂和除草剂广泛用于水果、蔬菜、棉花、烟草等多种经济作物种植中,也常被用于水中的浮游生物、藻类及部分细菌的消杀等。甲萘威的过量使用会造成水环境污染,并对人体健康产生影响。
测定甲萘威的方法一般有液相色谱法、荧光法、流动注射化学发光法、液相色谱串联质谱法、气相色谱法等。以液相色谱法较常见,其水样的预处理方法一般使用液液萃取。本文根据即将实施的GB/T5750《生活饮用水卫生检验标准》,建立以液相色谱(紫外检测器)法测定甲萘威的方法,供相关人员参考。
LC-5520液相色谱仪
实验部分
仪器与试剂
LC-5520 液相色谱仪(紫外检测器);
AS-405 自动进样器;
DM-101 在线脱气机;
甲醇;二氯甲烷;磷酸;
甲萘威标准物质。
实验条件
色谱柱:C18柱,250 mm×4.6 mm,5 μm;
流动相:甲醇+水=30+70;
流速:1.0 mL/min;
柱温:室温;
检测波长:280nm;
进样量:10 μL。
样品前处理
样品经0.45μm滤膜过滤后,取100mL于分液漏斗中,加入10mL二氯甲烷萃取1min,注意及时放气,静置分层后,转移出有机相,再加入10mL二氯甲烷萃取分层,合并有机相,转入旋转蒸发仪中蒸发至近干,用甲醇定容至5mL,摇匀待测。
如果水中的甲萘威浓度大于0.75mg/L时,可将水样过滤后直接进样测定。
实验结果
将不同浓度的甲萘威标准溶液依次注入液相色谱仪中分析,以甲萘威峰面积为纵坐标,甲萘威浓度为横坐标绘制标准曲线。下图为1.0μg/mL甲萘威标准溶液的谱图。
甲萘威浓度1.0μg/mL色谱图
样品测试
将处理后的样品注入液相色谱仪,在标准曲线读取测试结果。
自来水样品谱图
由图中可以看出,样品中甲萘威未检出。
讨论
本实验用紫外检测器-液相色谱法对甲萘威的测定进行了研究,结果表明,该方法对甲萘威的测定具有出峰效果好、干扰小、方法灵敏可靠、简便快捷的特点,能满足对水中甲萘威检测的要求。实验中需要注意的是,对于实际水样,甲萘威易分解,样品采集后于样品中滴加磷酸调节pH为3,并尽快分析。
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